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工藝研究論文模板(10篇)

時(shí)間:2023-03-23 15:23:57

導(dǎo)言:作為寫(xiě)作愛(ài)好者,不可錯(cuò)過(guò)為您精心挑選的10篇工藝研究論文,它們將為您的寫(xiě)作提供全新的視角,我們衷心期待您的閱讀,并希望這些內(nèi)容能為您提供靈感和參考。

工藝研究論文

篇1

2低損耗光纖生產(chǎn)工藝的改進(jìn)

2.1光纖芯棒折射率的優(yōu)化

在VAD沉積過(guò)程中通過(guò)摻雜來(lái)改變芯層的折射率,構(gòu)成光纖所需要的折射率分布及其傳輸性能。通常光纖都是由純石英構(gòu)成包層和摻Ge的高折射率石英構(gòu)成芯層組成,但是芯層摻Ge破壞了石英作為傳導(dǎo)部分的單一成分,加劇了微觀結(jié)構(gòu)不均勻性,增加了瑞利散射損耗,不利于降低光纖衰減。圖1顯示了隨著摻Ge量增加,光纖1310nm和1550nm衰減系數(shù)呈增加的趨勢(shì)。因此,對(duì)于摻Ge的石英單模光纖,可以通過(guò)降低VAD沉積中的芯層摻Ge量來(lái)降低光纖瑞利散射系數(shù),但同時(shí)需要通過(guò)調(diào)節(jié)其它參數(shù)或途徑來(lái)平衡芯層與包層間的折射率差Δ,例如摻F,否則會(huì)引起光纖的光學(xué)性能發(fā)生變化,諸如衰減、截止波長(zhǎng)、模場(chǎng)直徑、色散系數(shù)等[5-6]。為保證光纖的歸一化頻率V和光纖光學(xué)性能,需要結(jié)合相對(duì)折射率差來(lái)選擇合適的芯徑a,即Δ和a成為設(shè)計(jì)關(guān)鍵。圖2a)顯示了摻F優(yōu)化后的折射率分布,圖2b)顯示了折射率優(yōu)化前后的光纖衰減系數(shù)。

2.2光纖摻雜濃度的控制

由于GeO2和F的摻雜,使得不同摻雜部分的石英具有不同的黏度,其關(guān)系式如下:lgη=lgηSi+KGeΔnGe+KFΔnF(4)式中ηSi為純石英的黏度;KGe,KF分別為摻Ge和參F石英的黏度靈敏度系數(shù);ΔnGe,ΔnF分別為摻Ge和摻F后的折射率變化。雖然摻F和GeO2都會(huì)在一定程度上降低石英的黏度,但在等同的石英折射率變化下,摻F的石英黏度是摻GeO2的三倍[7]。在光纖芯層和包層中摻入Ge、F的濃度差別越大,則相應(yīng)石英黏度差別也越大,在高溫拉絲時(shí)容易引起芯層和包層的界面發(fā)生相對(duì)黏滯流動(dòng),產(chǎn)生缺陷和斷鍵,這類缺陷會(huì)隨著拉絲速度的增加而增多,影響光纖的衰減。因此,必須控制光纖中的GeO2和F的摻入濃度,使得光纖的芯層和包層具有相近的黏度。

2.3光纖拉絲張力和溫度的控制

在光纖拉絲過(guò)程中,影響光纖材料密度的三個(gè)主要因素是拉絲張力F、拉絲溫度T和拉絲速度v,其關(guān)系式如下:v∝F/[3Sη(T)](5)lgη=-6.24+(2.69×104)/T(6)式中S為光纖截面積,η(T)為相應(yīng)溫度下的石英黏度。由此可見(jiàn),在一定條件下,三者是相互關(guān)聯(lián)的。在高速拉絲中,光纖內(nèi)部的殘余應(yīng)力σ隨著拉絲張力F的增加而增大,其關(guān)系式如下:σ=S2E2F/[S1(S1E1+S2E2)(1+η2S2/η1S1)](7)式中E為彈性模量,下標(biāo)1、2分別為芯層和包層。圖3顯示了拉絲速度v=1500m/min時(shí),不同拉絲張力F下,所制得光纖在1550nm波長(zhǎng)的衰減系數(shù)??梢?jiàn),拉絲張力越大,光纖在1550nm波長(zhǎng)的衰減也隨之增加。因此,拉絲張力不能過(guò)高,否則將引起光纖衰減的增加;但張力也不能過(guò)低,否則同樣會(huì)因拉絲張力過(guò)小而引起光纖直徑波動(dòng)以及光纖的芯徑和模場(chǎng)直徑的不穩(wěn)定,增加光纖的散射損耗。在拉絲高溫下,光纖中的Ge和F粒子會(huì)發(fā)生擴(kuò)散[8]以及存在GeO2GeO的熱分解,從而影響光纖原有折射率的分布。因此,應(yīng)針對(duì)不同的拉絲速度控制拉絲爐溫度及溫度場(chǎng)分布,改善拉絲溫度T對(duì)光纖衰減的影響。擴(kuò)散系數(shù)D的表達(dá)式為:D=D0exp[-Eact/(RT)](8)式中D0為擴(kuò)散常數(shù),Eact為活化能,R為理想氣體常數(shù)。通常在相同溫度下F的擴(kuò)散相比Ge更快,擴(kuò)散系數(shù)隨摻雜濃度而變化。

2.4光纖拉絲熱歷史的控制

預(yù)制棒熔融成絲后,從2000℃高溫快速冷卻至常溫(通常為25℃),此時(shí)石英黏度在短時(shí)間內(nèi)會(huì)發(fā)生劇烈變化。由于在冷卻過(guò)程中溫差較大,光纖內(nèi)部應(yīng)力無(wú)法得到充分釋放,內(nèi)部結(jié)構(gòu)仍處于無(wú)序的非晶狀態(tài),這增加了光纖的密度不均勻性。這種結(jié)構(gòu)變化與光纖冷卻固化時(shí)間有關(guān),換言之,石英的無(wú)序性取決于冷卻速率(或拉絲速度),相應(yīng)的凝固轉(zhuǎn)化溫度即為假想溫度Tf。由式(2)可知,Tf越低,光纖的退火效果越顯著,光纖內(nèi)部的應(yīng)力釋放越充分,光纖的瑞利散射系數(shù)就越小。圖4示出了不同冷卻方式對(duì)光纖性能的影響。圖5示出了光纖出爐后,熱處理優(yōu)化過(guò)程,可見(jiàn)在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行保溫退火,延長(zhǎng)了光纖內(nèi)部應(yīng)力釋放的時(shí)間。圖6示出了光纖在1550nm波長(zhǎng)的衰減系數(shù)隨拉絲速度加快呈增大的趨勢(shì),經(jīng)熱處理退火后,相同拉絲速度下的光纖衰減系數(shù)均有明顯的下降。這表明,延長(zhǎng)冷卻速度(石英的假想溫度Tf降低),有利于釋放光纖驟冷過(guò)程中引起的內(nèi)應(yīng)力。因此,選擇合理的拉絲速度和熱處理工藝,對(duì)改善光纖材料密度均勻性和降低光纖衰減尤為重要。

2.5光纖拉絲錐形的控制

預(yù)制棒在拉絲爐中熔融拉絲,其錐形受拉絲爐結(jié)構(gòu)、拉絲張力和拉絲速度等影響,拉絲爐熱區(qū)越大、拉絲速度越快或拉絲張力越高,錐形會(huì)越短。錐形的變化對(duì)光纖衰減有明顯的影響,錐形較長(zhǎng)有利于降低光纖的衰減,這是因?yàn)檠娱L(zhǎng)錐形,可降低光纖的溫度和張力,有利于降低Tf,改善光纖材料密度均勻性。但錐形也不能過(guò)長(zhǎng),否則,光纖成形的最終位置將超出熱區(qū)范圍;并且下?tīng)t口溫度和氣流的均勻性相對(duì)較差,也會(huì)造成光纖直徑波動(dòng),從而影響光纖性能。

2.6光纖衰減優(yōu)化結(jié)果

通過(guò)VAD工藝的優(yōu)化設(shè)計(jì)、拉絲工藝的改善以及熱處理等優(yōu)化后,采用OTDR對(duì)其制備的光纖進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如圖7所示,優(yōu)化后的光纖1550nm衰減系數(shù)中位值可降低0.006dB/km。

篇2

(1)上巖組斑點(diǎn)狀碳質(zhì)絹云千枚巖、碳質(zhì)絹云千枚巖層理發(fā)育,巖石傾角大,硬度低,其構(gòu)造破碎帶巖石酥松破碎,且有長(zhǎng)度不均的黑色泥質(zhì)巖段。在這種巖體中形成鉆孔后,巖體原始的力學(xué)平衡狀態(tài)被破壞,若鉆孔傾角大,受重力作用,以及泥漿沖刷、提下鉆的抽吸作用,鉆進(jìn)過(guò)程中易出現(xiàn)坍塌掉塊、縮徑現(xiàn)象,成孔困難,巖心堵塞現(xiàn)象十分嚴(yán)重,取心難度大、采取率低。(2)下巖組白云石大理巖和條帶狀白云石大理巖硅化嚴(yán)重,巖石堅(jiān)硬完整致密,研磨性低,可鉆性級(jí)別高,鉆效低。

鉆探工程要求

全孔巖心采取率不低于95%;終孔直徑不小于96mm(HQ);鉆孔設(shè)計(jì)頂角30~40°,每30m及終孔測(cè)斜一次。頂角每百米允許誤差為3°,方位角每百米允許誤差為5°。

主要施工工藝

1鉆探設(shè)備

使用寶長(zhǎng)年公司生產(chǎn)的LF70全液壓動(dòng)力頭鉆機(jī),配備額定壓力7.0Mpa的全液壓泥漿泵。LF70鉆機(jī)使用96mm(HQ)口徑,施工時(shí)理論鉆進(jìn)能力為542m,鉆機(jī)可鉆進(jìn)頂角范圍0~45°內(nèi)的任意鉆孔,非常適合礦區(qū)大角度鉆孔的鉆探施工。為了彌補(bǔ)鉆機(jī)處理事故強(qiáng)力起拔能力低的弱點(diǎn),現(xiàn)場(chǎng)配備了液壓千斤頂,起拔能力75t。

2孔身結(jié)構(gòu)

全孔繩索取心鉆進(jìn)。使用122mm(PQ)口徑開(kāi)孔,下108mm套管隔住第四系,以96mm口徑終孔。下套管過(guò)程中,在108mm套管入巖部分的外壁上涂抹黃油,并密封好孔口,為便于終孔后起拔套管。

3鉆進(jìn)參數(shù)選擇

鉆壓:孕鑲金剛石繩索取心鉆頭壓力的確定,按照單位壓力40~80kg/cm2計(jì)算。寶長(zhǎng)年LF70鉆機(jī)孔底壓力的確定需要讀到鉆壓表上的兩個(gè)數(shù)值。開(kāi)始鉆進(jìn)時(shí),將油缸慢速給進(jìn)控制閥至于鉆進(jìn)位置,鉆具緩慢回轉(zhuǎn)向孔底接近但未接觸孔底時(shí)(懸吊狀態(tài)),鉆壓表顯示的值為孔內(nèi)鉆具總重量與油缸下行給進(jìn)力之和。當(dāng)鉆頭完全接觸孔底時(shí),由于存在地層反作用力,鉆壓表顯示的數(shù)值會(huì)減小為另一個(gè)值,這兩個(gè)數(shù)值的差值稱為失壓值,失壓值乘以油缸有效面積(45cm2)即為孔底鉆壓。一般來(lái)說(shuō),在一定范圍內(nèi)鉆速是隨著鉆壓的增大而增加的,但與此同時(shí),單位進(jìn)尺金剛石的耗量也隨鉆壓的增大而增大[1]。過(guò)大的鉆壓會(huì)使金剛石耗量急劇增大,導(dǎo)致鉆頭使用壽命降低,影響繩索取心工藝優(yōu)勢(shì)的發(fā)揮。轉(zhuǎn)速:金剛石鉆進(jìn)是以高切削頻率表面疲勞破碎和小體積量體積破碎為主要碎巖機(jī)理,所以轉(zhuǎn)速是金剛石鉆進(jìn)工藝中保證鉆進(jìn)效率的重要因素。對(duì)于轉(zhuǎn)速的確定,按普通金剛石鉆頭鉆進(jìn)的圓周速度(孕鑲鉆頭1.5~3.0m/s)計(jì)算轉(zhuǎn)速。根據(jù)地層情況,巖石完整時(shí),可適當(dāng)開(kāi)較高的轉(zhuǎn)速,當(dāng)?shù)貙訌?fù)雜時(shí),要將轉(zhuǎn)速控制在一定的范圍內(nèi)。泵量:繩索取心鉆進(jìn)時(shí)鉆柱與孔壁之間的環(huán)空間隙小,沖洗液上返流速快,加之孕鑲金剛石鉆頭所切削出的巖屑粒徑極小,所以一般而言,泵量的大小只要保證鉆頭冷卻、能夠排出巖屑即可,過(guò)大的泵量除了會(huì)抵消一定的鉆壓以外,還極易沖垮松散破碎地層,導(dǎo)致巖心缺失,不利于鉆進(jìn)。鉆進(jìn)參數(shù)的具體選擇可參見(jiàn)表1。

4沖洗液的配制及維護(hù)

根據(jù)鉆孔在不同孔段巖層變化及孔壁的完整程度,及時(shí)、靈活、有效地選用和調(diào)配使用不同類型和性能的沖洗液,并適時(shí)做好沖洗液的凈化、監(jiān)控及維護(hù)管理工作,是保證順利鉆進(jìn)的首要條件[2]。開(kāi)孔鉆進(jìn)第四系覆蓋層時(shí),沖洗液配方為1m3水+2%磺化瀝青(DLSAS)+2‰PAM。通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)使用發(fā)現(xiàn),DLSAS在覆蓋層巖心表面形成一層薄而韌的泥皮,巖心自內(nèi)管取出時(shí)幾乎為一個(gè)整體,證明DLSAS具有極佳的防塌護(hù)壁護(hù)心效果。鉆進(jìn)完整地層時(shí),使用無(wú)固相沖洗液,配方為1m3水+1‰~2‰PAM。使用無(wú)固相沖洗液時(shí),常由于巖屑沉淀不佳而導(dǎo)致沉淀箱中的沖洗液變成巖粉漿,從而導(dǎo)致泵壓高、孔內(nèi)巖粉無(wú)法排出,甚至發(fā)生燒鉆事故,影響正常鉆進(jìn)。現(xiàn)場(chǎng)解決這個(gè)問(wèn)題的方法除了合理布置地面循環(huán)系統(tǒng)外,還應(yīng)要求班組勤換沖洗液,勤加清理沉淀箱以保證正常鉆進(jìn)。鉆進(jìn)酥松破碎、膠結(jié)性差、縮徑等遇水不穩(wěn)定地層時(shí),對(duì)沖洗液的要求更高。要保證沖洗液失水量低、一定的粘度、良好的抑制性和剪切稀釋性。現(xiàn)場(chǎng)使用腐植酸鉀(KHm)-磺化瀝青(DLSAS)-高效植物膠復(fù)合低固相泥漿作為復(fù)雜地層沖洗液,配方為4%鈉土+1‰HV-CMC+4‰KHm+1%DLSAS+2‰植物膠。在配置時(shí),按照先無(wú)機(jī)、后有機(jī)的順序加入,并保證有充足的攪拌時(shí)間。該配方在鉆進(jìn)酥松破碎的碳質(zhì)絹云千枚巖時(shí)取得了理想的應(yīng)用效果。此外,鉆進(jìn)時(shí),將轉(zhuǎn)速控制在400r∕min之內(nèi),將有效消除鉆桿內(nèi)固相顆粒掛壁結(jié)垢問(wèn)題。設(shè)置沖洗液循環(huán)系統(tǒng)時(shí),要保證循環(huán)槽的長(zhǎng)度、坡度及檔板數(shù)量。防止沖洗液在循環(huán)槽中流速過(guò)高、沖洗液所攜帶的巖粉無(wú)法通過(guò)降速與結(jié)構(gòu)破壞作用而順利的凈化沉除[3]。

5鉆孔漏失治理

在勘探區(qū)上下兩巖組的鉆進(jìn)過(guò)程中,均出現(xiàn)了不同程度的漏失情況,我們以“預(yù)防為主,隨鉆堵漏”作為解決鉆孔漏失的主導(dǎo)思想,以801堵漏劑作為主要堵漏材料,根據(jù)經(jīng)驗(yàn),提前判斷漏失層位,在沖洗液中加入一定量的801隨鉆堵漏劑預(yù)防漏失。當(dāng)出現(xiàn)鉆孔漏失時(shí),視漏失量的大小,加入1%~4%的801隨鉆堵漏劑,1%的磺化瀝青粉,并增加PAM的含量,配置成高粘漿液隨鉆堵漏。在勘探區(qū)使用該方法進(jìn)行鉆孔漏失的治理,實(shí)用性與經(jīng)濟(jì)性俱佳。

6鉆頭的使用

根據(jù)在礦區(qū)地層巖石硬度、研磨性及完整度,并結(jié)合實(shí)際使用經(jīng)驗(yàn),基本以8#Q系列繩索取心半合管底噴鉆頭作為主打鉆頭。在厚度較大、完整、硅化嚴(yán)重的白云質(zhì)大理巖及白云質(zhì)條帶狀大理巖時(shí),則選用胎體硬度較低的10#鉆頭,底唇面均為尖齒環(huán)形。使用新金剛石鉆頭時(shí)要進(jìn)行初磨,一般先輕壓(正常鉆壓的1/3以內(nèi))、慢轉(zhuǎn)(200r/min左右)5~10min,再采用正常鉆進(jìn)參數(shù)進(jìn)行鉆進(jìn)。在每個(gè)回次鉆進(jìn)開(kāi)始時(shí),也要對(duì)鉆頭進(jìn)行磨銳。

7測(cè)斜與巖心定向技術(shù)

使用單點(diǎn)照相測(cè)斜儀,儀器羅盤(pán)技術(shù)參數(shù):斜孔方位角0~360°,傾角0~90°,直孔方位角0~360°,傾角0~90°。該儀器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、測(cè)量精確度高等特點(diǎn)。為便于測(cè)斜,在測(cè)斜儀外保護(hù)管上焊接了可以直接與打撈器鋼絲繩接頭連接的母扣,有效減少了測(cè)斜輔助時(shí)間。為了適合在斜孔內(nèi)測(cè)量,在測(cè)斜儀外保護(hù)管上部加工了扶正器,使測(cè)斜儀可以探出鉆頭并懸吊在鉆頭內(nèi)臺(tái)階處進(jìn)行測(cè)量,保證了測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2011年,使用HQ\HQ3ActⅡ型隨鉆巖心定向儀,共完成鉆孔60個(gè),在其中57個(gè)鉆孔共3848個(gè)回次進(jìn)行了巖心定向,有3472個(gè)回次定向操作成功,巖心定向成功率達(dá)到了90%。該儀器是設(shè)計(jì)與HQ\HQ3繩索取心鉆具配合在斜孔中使用的巖心定向儀器,當(dāng)HQ3口徑鉆進(jìn)時(shí)可以通過(guò)連接在內(nèi)管總成上的ACT測(cè)量?jī)x器(定向工作儀)進(jìn)行巖心定向測(cè)量工作,回次鉆進(jìn)結(jié)束后將內(nèi)管打撈起來(lái),使用地表控制儀器與ACT測(cè)量?jī)x器對(duì)接,經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)對(duì)比后可確定出巖心管內(nèi)巖心在孔內(nèi)原始狀態(tài)下重力低邊的位置,從而完成對(duì)巖心實(shí)際空間產(chǎn)狀的測(cè)量。每套儀器可配備兩套HQ3內(nèi)管總成使用,除增加一定的操作輔助時(shí)間外,對(duì)鉆進(jìn)深度和純進(jìn)尺速度沒(méi)有任何影響。

8上巖組酥松破碎、斷層泥巖段施工工藝

使用HQ3半合管+底噴鉆頭鉆進(jìn)工藝。在使用時(shí),內(nèi)管與鉆頭臺(tái)階的距離要小于普通繩索取心內(nèi)管與鉆頭臺(tái)階的距離,在1mm以內(nèi),保證足夠的沖洗液由鉆頭底面噴嘴流出,不會(huì)沖刷巖心導(dǎo)致巖心缺失;在取心率低的地層采用短回次(0.5~1.0m)、低參數(shù)鉆進(jìn)(鉆壓≯10kN,轉(zhuǎn)速≯400r∕min,泵量≯70L∕min),以保證采取率;發(fā)生巖心堵塞要立即打撈內(nèi)管,保證巖心不磨損、不燒鉆;起下鉆速度要均勻,不可猛起猛放,下鉆時(shí),應(yīng)先下外管,再下內(nèi)管,以防止抽吸壓力過(guò)大從而增加孔壁失穩(wěn)的可能性,保證孔壁穩(wěn)定;使用腐植酸鉀(KHm)-磺化瀝青(DLSAS)–高效植物膠、復(fù)合低固相泥漿為沖洗液,并保證沖洗液的性能,嚴(yán)禁與PAM無(wú)固相沖洗液在裸眼狀態(tài)下頻繁更替使用;及時(shí)回灌沖洗液,保證液柱壓力能夠平衡孔壁應(yīng)力;

9下巖組硬巖層施工工藝

篇3

1.較高的焊接溫度。大多數(shù)的無(wú)鉛焊料合金的熔點(diǎn)都較傳統(tǒng)錫鉛焊料合金高。業(yè)界有少部份溶點(diǎn)低的合金,但由于其中采用如銦之類的昂貴金屬而成本高。熔點(diǎn)高自然需要更高的溫度來(lái)處理,這就需要較高的焊接溫度。

2.較差的潤(rùn)濕性。無(wú)鉛合金也被發(fā)現(xiàn)具有較不良的潤(rùn)濕性能。這不利于焊點(diǎn)的形成,并對(duì)錫膏印刷工藝有較高的要求。由于潤(rùn)濕效果可以通過(guò)較高的溫度來(lái)提高,這又加強(qiáng)了無(wú)鉛對(duì)較高溫度的需求。熔化的金屬,一般在其熔點(diǎn)溫度上的潤(rùn)濕性是很差的,所以實(shí)際焊接中我們都需要在熔點(diǎn)溫度上加上20度或以上的溫度以確保能有足夠的潤(rùn)濕。

3.較長(zhǎng)的焊接時(shí)間。由于溫度提高了,為了避免器件或材料經(jīng)受熱沖擊和確保足夠的恒溫以及預(yù)熱,焊接的時(shí)間一般也需要增長(zhǎng)。

以上這些不理想的地方帶給用戶什么呢?總的來(lái)說(shuō)就是器件或材料的熱損壞、焊點(diǎn)的外形和形成不良、以及因氧化造成的可焊性問(wèn)題等工藝故障。這些問(wèn)題,在錫鉛技術(shù)中都屬于相對(duì)較好處理的。所以到了無(wú)鉛技術(shù)時(shí),我們面對(duì)的焊接技術(shù)挑戰(zhàn)更大。

二、工藝窗口

簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),無(wú)鉛的工藝挑戰(zhàn)或工藝難處,在于其工藝窗口相對(duì)錫鉛技術(shù)來(lái)說(shuō)是縮小了。例如器件的耐熱性,在錫鉛技術(shù)中一般為240℃,到了無(wú)鉛技術(shù),IPC和JEDEC標(biāo)準(zhǔn)中建議必須能夠承受260℃的峰值溫度。這提高只是20℃。但在合金熔點(diǎn)上,從錫鉛(Sn37Pb)的183℃到SAC305的217℃卻是提高了34℃!這就使工藝窗口明顯縮小。使工藝的設(shè)置、調(diào)整和控制都更加困難。

如果不采用較高成本的低溫?zé)o鉛合金,你的最低溫度(約235℃),幾乎已經(jīng)是錫鉛技術(shù)中的最高焊接溫度了。而如果你采用美國(guó)NEMI的建議,也就是使用SAC305和焊接溫度在245到255℃時(shí),你的熱-冷點(diǎn)溫度窗口只有10℃,而在錫鉛技術(shù)中這溫度窗口有30℃之多。

無(wú)鉛器件的耐熱標(biāo)準(zhǔn),目前多認(rèn)同確保在260℃最高溫度上,這距離推薦的SAC305合金的最高焊接溫度只有5℃。如果我們考慮測(cè)量設(shè)置的系統(tǒng)誤差(注二)的需要保留6℃,以及業(yè)界許多回流的波動(dòng)性時(shí),我們根本無(wú)法使用高達(dá)255℃的溫度。

三、工藝設(shè)置

回流焊接的工藝設(shè)置,就是通過(guò)爐子的各溫區(qū)溫度,以及傳送鏈速度的設(shè)置來(lái)取得最適當(dāng)?shù)摹盎亓鳒囟惹€”的工作。最適當(dāng)?shù)囊馑迹硎緵](méi)有單一的曲線是可以供所有用戶使用的,而必須配合用戶的材料選擇、板的設(shè)計(jì)、錫膏的選擇來(lái)決定。不論是錫鉛技術(shù)還是無(wú)鉛技術(shù),其實(shí)工藝設(shè)置的方法都是一樣的。所不同的是其最終的參數(shù)值?;旧?,無(wú)鉛由于前面提到的工藝窗口縮小的問(wèn)題,使得工藝設(shè)置的工作難度較高。這需要更高的工藝能力,以及對(duì)技術(shù)的了解和掌握上做得更完整更細(xì)化。

工藝設(shè)置的首要條件,是用戶必須知道所要焊接產(chǎn)品的溫度時(shí)間要求。對(duì)于大多數(shù)用戶來(lái)說(shuō),這就是回流曲線規(guī)范。為了方便技術(shù)管理,一般只制定了一個(gè)規(guī)范,規(guī)范中清楚地指出了各參數(shù)的調(diào)整極限。在錫鉛技術(shù)中,絕大多數(shù)用戶的這個(gè)規(guī)范曲線都來(lái)自錫膏供應(yīng)商的推薦。在工藝窗口較大的錫鉛技術(shù)中,人們遇到的問(wèn)題似乎不大(但絕非沒(méi)有問(wèn)題)。但進(jìn)入無(wú)鉛后,這種法未必可靠。原因是錫膏并非決定焊接溫度曲線的唯一因素,以及供應(yīng)商提供的曲線并不精確。在掌握工藝技術(shù)較好的企業(yè)中,選擇錫膏前都必須對(duì)錫膏等進(jìn)行測(cè)試評(píng)估。

器件焊端鍍層是另外一項(xiàng)沒(méi)有被仔細(xì)了解和控制的材料參數(shù)。鍍層的材料(例如NiPd或Sn等等)、鍍層的工藝(例如無(wú)極電鍍,浸鍍等等)、以及鍍層的厚度,將決定用戶的庫(kù)存能力,可焊性以及質(zhì)量問(wèn)題或故障模式。而這些也會(huì)因?yàn)闊o(wú)鉛技術(shù)到來(lái)而有所變化。以往不太需要注意的,現(xiàn)在也許會(huì)成為不得不給予關(guān)注的。PCB焊盤(pán)的鍍層也一樣,材料、工藝和厚度都必須了解和給予適當(dāng)?shù)目刂???傊辛己玫墓に囋O(shè)置,用戶必須首先知道自己的材料和設(shè)計(jì)需求。從需求上制定應(yīng)該有的溫度曲線標(biāo)準(zhǔn)。

四、工藝管制和監(jiān)控

以上所談的內(nèi)容,如果掌握得好,就能協(xié)助用戶設(shè)置出一個(gè)較好的回流焊接工藝。而在整個(gè)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化過(guò)程中,以上的內(nèi)容要點(diǎn)可以協(xié)助用戶進(jìn)行試制和試生產(chǎn)的工藝階段。當(dāng)以上工作處理好后,接下來(lái)的就是面對(duì)批量生產(chǎn)了。批量生產(chǎn)的重點(diǎn),在與推動(dòng)快速生產(chǎn)的同時(shí),確保每一個(gè)產(chǎn)品都是完好地被制造出來(lái)。所以我們就有所謂的質(zhì)量管理工作和責(zé)任部門(mén)。

時(shí)至今日,大多數(shù)工廠的質(zhì)量管理,還是較依賴傳統(tǒng)的一些檢驗(yàn)和返修的做法。例如采用MVI(目檢)、AOI(自動(dòng)檢驗(yàn))等手段,配合以一些量化統(tǒng)計(jì)做法如SPC等。但在今天的先進(jìn)生產(chǎn)技術(shù)中,這些都屬于較落后的手段方法。以下指出幾個(gè)常遇到的缺點(diǎn)。

1.對(duì)故障的改正成本高;

2.屬于事后更正的概念,無(wú)法取得零缺陷成績(jī);

3.目前的檢查技術(shù)無(wú)法檢出所有問(wèn)題(一些故障的可檢性還不好);

4.目前檢查技術(shù)在速度和精度上都還跟不上組裝技術(shù);

5.太多和濫用檢查技術(shù),反會(huì)對(duì)它形成不良的依賴性,而忽略了從工藝著手;

6.SPC不適合于小批量和高質(zhì)量的生產(chǎn)模式。這情況下其能力非常低。

較好的做法是檢查設(shè)備和工藝能力,控制過(guò)程,而不是檢查加工的結(jié)果(也就是產(chǎn)出品的檢查)。廠內(nèi)的所有爐子的性能必須給予測(cè)量和量化。在保養(yǎng)管理中確保Cm和Cmk的受控。這是良好質(zhì)量的前提條件之一。這方面的討論不在本文的范圍之內(nèi)。而工藝能力以及加工過(guò)程的控制,在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)又如何進(jìn)行呢?

我們不可能對(duì)每一個(gè)產(chǎn)品都焊上熱耦。有一種技術(shù)可以做到,就是非接觸式測(cè)量的紅外測(cè)溫技術(shù)。曾有爐子供應(yīng)商在爐子內(nèi)部設(shè)計(jì)這樣的溫度監(jiān)控,但由于技術(shù)不成熟,效果不理想而最終沒(méi)有大量推廣。過(guò)后就沒(méi)有見(jiàn)到有開(kāi)發(fā)這類技術(shù)的。

這類系統(tǒng)通過(guò)以下的途徑提供用戶很好的質(zhì)量控制方法:

1.100%不間斷的檢查;

2.實(shí)時(shí)測(cè)量和監(jiān)督;

3.提供預(yù)警;

4.完整的紀(jì)錄方便質(zhì)量跟蹤;

5.完整的報(bào)告可以提高客戶的信心。

除了以上功能之外,其實(shí)這類系統(tǒng)還可以協(xié)助監(jiān)控爐子的表現(xiàn),提高爐子的維護(hù)保養(yǎng)管理,以及將來(lái)的采購(gòu)工作。是個(gè)先進(jìn)數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)中重要的一個(gè)工具。

篇4

展望

篇5

一、概述

邱村金礦位于德化縣葛坑鎮(zhèn)交通便利,自1998年6月建成投產(chǎn)以來(lái),開(kāi)采+647m-+882m礦體,經(jīng)調(diào)試及改造,目前實(shí)際采選生產(chǎn)能力200噸/日,最終產(chǎn)品金精礦全部供應(yīng)福建省德化縣冶煉廠。

二、采礦工程外包

(一)外包的概念

所謂外包(Outsourcing),英文直譯為“外部資源”,指企業(yè)整合利用其外部最優(yōu)秀的專業(yè)化資源,從而達(dá)到降低成本、提高效率、充分發(fā)揮自身核心競(jìng)爭(zhēng)力和增強(qiáng)企業(yè)對(duì)環(huán)境的迅速應(yīng)變能力的一種管理模式[1]。外包的方式有:生產(chǎn)外包、后勤外包、銷(xiāo)售外包、采選設(shè)計(jì)外包、財(cái)務(wù)外包、人力資源外包等。

(二)外包的意義

其意義在于根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要,企業(yè)將自己做不好或者別人能做得更好更便宜的事,把一項(xiàng)或幾項(xiàng)工作外包出去,交由其它企業(yè)進(jìn)行經(jīng)營(yíng)管理,達(dá)到降低本企業(yè)的經(jīng)營(yíng)成本和風(fēng)險(xiǎn),這樣本企業(yè)可集中精力去做企業(yè)的核心業(yè)務(wù),以減少資金投入,達(dá)到企業(yè)效率最大化。

(三)井下采礦工程外包的方式

井下采礦工程外包的方式一般有3種。

1.按作業(yè)類型分包。即采礦和掘進(jìn)承包。優(yōu)點(diǎn)是:便于生產(chǎn)管理;缺點(diǎn)是:存在相互影響,巖石混入管理難度增加,不利于降低損失率和貧化率。

2.按作業(yè)區(qū)域分包[2]。即按不同中段進(jìn)行分包。優(yōu)點(diǎn)是:可以根據(jù)實(shí)際采掘情況進(jìn)行調(diào)整。缺點(diǎn)是:不能實(shí)現(xiàn)專業(yè)化,每個(gè)中段各自為一個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng),不利于統(tǒng)一管理。

3.按工序分包。即按打眼、爆破、裝車(chē)運(yùn)輸?shù)确职?yōu)點(diǎn)是:可以實(shí)現(xiàn)專業(yè)化作業(yè)。缺點(diǎn)是:成本較高,不利于生產(chǎn)管理。

(四)邱村金礦的采礦工程外包方式

邱村金礦采礦工程采用作業(yè)類型承包和按工序分包結(jié)合的外包方式,即采礦工程用作業(yè)類型承包,部分礦石運(yùn)輸采用單獨(dú)分包。

三、采礦工程外包的管理

邱村金礦外包管理經(jīng)歷了一個(gè)逐步完善的過(guò)程,目前已基本確定,管理走向科學(xué)化,但是隨著市場(chǎng)變化,今后工作仍然需進(jìn)一步完善。邱村金礦除+873中段礦石運(yùn)輸承包給一家運(yùn)輸公司,主要采礦工程承包給一家施工單位。

(一)價(jià)格管理

1.采用外包方式的礦山企業(yè)與承包單位是甲乙的合同關(guān)系,雙方考慮的是外包的價(jià)格,外包的價(jià)格越低,企業(yè)的利潤(rùn)越高,當(dāng)然在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)條件下,企業(yè)不僅要盡量降低成本,也要考慮承包方的接受能力,邱村金礦每年7月份從新簽定合同,根據(jù)上一年的采掘成本和本年度物價(jià)漲落情況,確定本年度的外包單價(jià),按采礦、掘進(jìn)分別確定,同時(shí)核算出價(jià)格漲落和主要材料漲落比率,保證雙方制定出一個(gè)合理的價(jià)格。

2.采礦和掘進(jìn)價(jià)格的確定是按作業(yè)成本計(jì)算。礦石分采礦礦石與副產(chǎn)礦石(凡井巷掘進(jìn)中回收的礦石),不同礦石制定出合理的價(jià)格。

3.掘進(jìn)單價(jià)確定,礦山802m中段以上部分,平巷、天井、溜井、漏斗、硐室、舊巷道擴(kuò)邦、舊巷道抬底、清理舊礦碴、水倉(cāng)按施工立方分別制定出合理的價(jià)格。斜井開(kāi)拓部分,一、二次提升斜井及各種附屬工程制定出一個(gè)價(jià)格,802中段(含802中段)至712中段(含712中段)之間各中段掘進(jìn)工程,其價(jià)格在802以上中段相應(yīng)單價(jià)的基礎(chǔ)上增加5元/m3,經(jīng)二次提升巷道掘進(jìn)工程其價(jià)格在802以上中段相應(yīng)價(jià)格的基礎(chǔ)上增加10元/m3,硐室、舊巷道擴(kuò)幫、抬底、清理舊礦碴等工程在各中段價(jià)格相同。上述單價(jià)包含直接費(fèi)、管理費(fèi)及各種稅費(fèi)。

(二)生產(chǎn)技術(shù)管理

1.工程采用外包后,邱村金礦生產(chǎn)科工程技術(shù)人員對(duì)采掘工程是間接管理,所以只能通過(guò)經(jīng)濟(jì)手段來(lái)保證承包方按設(shè)計(jì)要求進(jìn)行施工。

2.采掘計(jì)劃由生產(chǎn)科根據(jù)礦山實(shí)際,承包方設(shè)備、人員的實(shí)際生產(chǎn)能力制定出年月采掘計(jì)劃,由于井下工作有時(shí)會(huì)發(fā)生相應(yīng)變化,所以在執(zhí)行采掘施工過(guò)程中會(huì)有一定的調(diào)整。井下設(shè)備管理和生產(chǎn)組織由承包方管理,生產(chǎn)科屬于間接管理,為了保證采掘計(jì)劃的執(zhí)行,檢查和調(diào)整工作較多,經(jīng)常要與承包方協(xié)調(diào)溝通。

3.采礦地質(zhì)管理工作是礦山的重要工作之一,邱村金礦礦體沿走向、傾向具有波皺起伏、膨脹收縮、分叉復(fù)合及尖滅再現(xiàn)等特征,其厚度、品位變化系數(shù)大,礦體與圍巖界線不明顯,礦石的損失率、貧化率等技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo),根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況,確定礦石損失率為7%,貧化率為10%。

4.年供礦量:根據(jù)我礦生產(chǎn)組織安排,承包方應(yīng)均衡穩(wěn)定供礦,保證全年選廠的生產(chǎn)需要,其產(chǎn)量、質(zhì)量指標(biāo)執(zhí)行按生產(chǎn)科月度計(jì)劃要求。

5.礦石質(zhì)量:礦石要求塊度不少于250*250mm。為防止人為貧化,承包方應(yīng)嚴(yán)格按生產(chǎn)科的要求合理進(jìn)行配礦,承包方不能把廢石、廢渣倒入礦井或倒入礦倉(cāng)。

6.礦石計(jì)量:以承包方每天的出礦車(chē)數(shù)計(jì)量為準(zhǔn),礦車(chē)的容礦體積不低于0.75m3,少于0.75m3的出礦車(chē)不參與礦石計(jì)算,滿礦車(chē)(礦石必須超出礦車(chē)頂水平面)為1噸濕礦量,不滿1礦車(chē)的按0.5噸濕礦量計(jì)算,不滿半礦車(chē)的不予計(jì)量,邱村金礦每天派人管理,計(jì)量當(dāng)天的出礦車(chē)數(shù),以全月統(tǒng)計(jì)的濕礦量扣除4%的水分作為干礦量計(jì)價(jià),

7.工程驗(yàn)收以生產(chǎn)科設(shè)計(jì)要求為依據(jù)。若工程質(zhì)量不符合設(shè)計(jì)要求的,承包方應(yīng)按生產(chǎn)科要求返工,維修。

四、安全管理

1.邱村金礦在確定承包單位時(shí),對(duì)承包單位進(jìn)行安全資質(zhì)進(jìn)行全面審查。在采礦工程承包合同書(shū)中,明確雙方責(zé)任義務(wù)。

2.邱村金礦制定了安全管理制度,監(jiān)督承包方執(zhí)行。在爆破管理上,制定明確的爆破材料管理制度,從進(jìn)庫(kù)、領(lǐng)出、運(yùn)輸、裝藥、連線、起爆、剩余清退,安全員進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)督。

3.每月支付工程結(jié)余款項(xiàng)的95%,其余5%作為保證金,合同期滿后一次性支付給承包方。

4.承包方自配取得特種作業(yè)資格證書(shū)的特種作人員(包括空壓機(jī)工、電焊工、絞車(chē)工、爆破工等工種)。

5.承包方必須遵守《國(guó)家安全生產(chǎn)法》的有關(guān)規(guī)定及邱村金礦制定的井下安全生產(chǎn)制度。

五、效益

1.礦山建設(shè)投資減少。邱村金礦主要投資選礦廠,道路建設(shè)、電力外網(wǎng)、主扇風(fēng)機(jī)生活設(shè)施等,而其它設(shè)備及維護(hù)設(shè)施,由承包單位承擔(dān),減少了建設(shè)投資。

2.降低采掘成本。生產(chǎn)科的有效管理,承包方的選進(jìn)設(shè)備、技術(shù)、管理人員,提高了工作效率,使采掘成本大幅度降低。

3.材料采購(gòu)、儲(chǔ)備及流動(dòng)資金的占用減少,因此產(chǎn)生的費(fèi)用大為降低。

4.人員的安全和技術(shù)培訓(xùn)工作總量減少。承包單位具有礦山生產(chǎn)和建設(shè)的管理人員,有一定的基礎(chǔ),培訓(xùn)時(shí)安全技術(shù)的理解能力較強(qiáng),容易接受。

5.減少安全風(fēng)險(xiǎn)。承包方要保證安全文明生產(chǎn)、承擔(dān)工傷事故責(zé)任及所發(fā)生的一切費(fèi)用。

六、結(jié)語(yǔ)

邱村金礦通過(guò)幾年來(lái)的采礦工程外包,采礦工程成本得到有效的控制,企業(yè)效益較好,通過(guò)幾年的實(shí)踐,外包形式比較成功。外包已經(jīng)作為一種新的經(jīng)營(yíng)管理模式,已經(jīng)被許多企業(yè)所接受。邱村金礦外包形式在今后發(fā)展當(dāng)中定繼續(xù)改進(jìn)和完善,通過(guò)科學(xué)管來(lái)降低成本,使企業(yè)利潤(rùn)最大化。

篇6

牡丹皮為毛茛科植物牡丹(PaeoniasuffruticosaAndr.)的干燥根皮,具有清熱涼血,活血化瘀的功效。牡丹根皮中含芍藥苷、氧化芍藥苷、苯甲酰芍藥苷、丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷和丹皮酚新苷等成分。藥理實(shí)驗(yàn)表明,芍藥苷體內(nèi)、體外均能抑制ADP或膠原誘導(dǎo)的血小板聚集[1],應(yīng)屬牡丹皮抗缺血性中風(fēng)的主要有效成分之一。本文采用正交實(shí)驗(yàn)法,以HPLC法測(cè)定的芍藥苷的提取量為指標(biāo),對(duì)牡丹皮乙醇提取工藝進(jìn)行優(yōu)選,為牡丹皮的開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1儀器和試藥

高效液相色譜儀:日本島津10Avp高效液相色譜儀(LC10Atvp雙泵,SPDM10Avp二極管陣列檢測(cè)器,SIL10Advp自動(dòng)進(jìn)樣器,CTO10Avp柱溫箱);HypersilODS填料色譜柱(ID4.6×250mm)(大連依利特化學(xué)儀器有限公司);分析天平:LIBRORL16ODTP分析天平(日本島津)、AE240分析天平(瑞士METTLER);芍藥苷對(duì)照品(07369710):中國(guó)藥品生物制品檢定所(為含量測(cè)定用)。牡丹皮藥材(購(gòu)自四川省電江藥材基地,經(jīng)鑒定為牡丹皮正品),所用乙腈為色譜純,其余試劑為分析純。

2提取工藝研究

2.1方法本文采用乙醇加熱回流法對(duì)牡丹皮進(jìn)行提取,選擇回流次數(shù)、乙醇濃度、回流時(shí)間和乙醇用量等4個(gè)主要影響因素,每個(gè)因素選取3個(gè)水平。選用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),選定的因素水平表見(jiàn)表1。

表1因素水平表(略)

2.1.1色譜條件經(jīng)試驗(yàn),確定流動(dòng)相為乙腈水(20:80),流速1ml/min,柱溫40℃,測(cè)定波長(zhǎng)為230nm進(jìn)樣量4μl。

2.1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品2.40mg,置25ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含芍藥苷96μg)。

2.2供試樣品溶液的制備精密稱取9份牡丹皮藥材粗粉50g,按L9(34)表各試驗(yàn)號(hào)規(guī)定方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),提取液分別濃縮并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶,用適量乙醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,即得樣品溶液。精密吸取上述樣品溶液各1ml,分別置25ml容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得供試樣品溶液。

2.3供試樣品溶液測(cè)定及結(jié)果精密吸取供試樣品溶液與對(duì)照品溶液各4μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,計(jì)算出供試樣品溶液中芍藥苷的濃度,結(jié)果見(jiàn)表2;方差分析見(jiàn)表3。

表2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果(略)

由以上結(jié)果可知,牡丹皮乙醇提取的最佳工藝條件確定為A3B2C1D1,即5倍量75%乙醇提取3次,每次1h。

表3方差分析(略)

3小結(jié)

3.1芍藥苷為牡丹皮中主要活性成分之一,其含量測(cè)定方法較多,如毛細(xì)管區(qū)帶電泳法[2],薄層掃描法[3],高效液相色譜法[4-5]等。筆者采用HPLC法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并進(jìn)行了相應(yīng)的方法學(xué)試驗(yàn)。結(jié)果表明本法各方面符合中華人民共和國(guó)藥典(2005版)和中藥新藥研制的有關(guān)規(guī)定。在試驗(yàn)中,根據(jù)牡丹皮含量測(cè)定結(jié)果,制定了牡丹皮中芍藥苷的含量限度,為控制實(shí)驗(yàn)用牡丹皮藥材的質(zhì)量提供了依據(jù)。本文所選含量測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好。

3.2關(guān)于芍藥苷含量測(cè)定方法中流動(dòng)相的選擇,曾選用乙腈水(10:90、20:80、30:70)和甲醇水(20:80、30:70、40:60)等依次進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示乙腈水(20:80)作流動(dòng)相時(shí),牡丹皮供試品色譜中芍藥苷與雜質(zhì)峰可達(dá)基線分離,峰形對(duì)稱,且保留時(shí)間適宜,故采用乙腈水(20:80)作為流動(dòng)相。

3.3有文獻(xiàn)記載以水提醇沉法提取丹皮中芍藥苷[6],但考慮到芍藥苷醇溶性優(yōu)于水溶性,在前期實(shí)驗(yàn)中經(jīng)比較,水提醇沉提取物中芍藥苷得率低于乙醇提取物,且其操作較繁,故本文直接采用乙醇提取法,正交實(shí)驗(yàn)得出最佳提取工藝條件為乙醇濃度75%,乙醇用量為藥材量的5倍,加熱回流時(shí)間為1h,回流次數(shù)為3次。

致謝;河南省駐馬店市藥品檢驗(yàn)所

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篇7

現(xiàn)在電子元器件的封裝更新?lián)Q代越來(lái)越快,電路板上的元件越來(lái)越少,越來(lái)越密,管腳越來(lái)越細(xì),電路板越來(lái)越小。而且電路板上大量使用表面貼裝元件,倒裝芯片等元件,這無(wú)一例外的說(shuō)明了電子工業(yè)已朝向小型化、微型化方面發(fā)展,手工焊接難度也隨之增加,在焊接當(dāng)中稍有不慎就會(huì)損傷元器件,或引起焊接不良,所以工作人員必須對(duì)焊接原理,焊接過(guò)程,焊接方法,焊接質(zhì)量的評(píng)定,及電子基礎(chǔ)有一定的了解。

電烙鐵是焊接中最常用的工具,作用是把電能轉(zhuǎn)換成熱能對(duì)焊接點(diǎn)部位進(jìn)行加熱焊接是否成功很大一部分是看對(duì)它的操控怎么樣了。一般來(lái)說(shuō),電烙鐵的功率越大,熱量越大,烙鐵頭的溫度也越高。像我們對(duì)硬件改造選用20W的內(nèi)熱式(30-40W外熱式)電烙鐵足夠了,使用功率過(guò)大容易燒壞元件,一般二極管、三極管結(jié)點(diǎn)溫度超過(guò)200℃就會(huì)損壞。一般最恰當(dāng)?shù)谋仨氃?.5~4s內(nèi)完成一個(gè)元件的焊接。

現(xiàn)在常用的電烙鐵有外熱式和內(nèi)熱式兩種,外熱式電烙鐵熱效率高,加熱速度快。內(nèi)熱式電烙鐵功率較高,使用方法相同,但據(jù)筆者經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在市場(chǎng)上內(nèi)熱式電烙鐵的配件較多(主要是不同種類,不同價(jià)格的內(nèi)熱式烙鐵頭在市場(chǎng)采購(gòu)容易),所以建議使用內(nèi)熱式電烙鐵。在許多文獻(xiàn)中都有闡述,如果電烙鐵尖被氧化后,要用小刀等刮除前端氧化層。筆者認(rèn)為現(xiàn)在市場(chǎng)上普通價(jià)格的烙鐵尖(外層有電鍍層)都有防氧化層,在使用時(shí)不能刮,否則影響使用壽命,如果烙鐵尖上有氧化層,要用濕透的吸錫海綿擦拭干凈,后馬上鍍錫防止再次氧化。

助焊劑能使焊錫和元件更好的焊接到一起,一般采用得最多的是松香和酒精的混合物。現(xiàn)在使用的焊錫絲中,有一部分焊錫絲中心是空芯的內(nèi)有助焊劑,使用這種焊絲作業(yè)時(shí)不用再另外使用助焊劑了,但如果是要焊接或修理的電路板焊點(diǎn)管腳表面已經(jīng)變?yōu)跹趸詈檬褂蒙倭康闹竸﹣?lái)加強(qiáng)焊接質(zhì)量。

另外還有一些必不可少輔助工具,烙鐵架,吸錫器,鑷子,偏口鉗,毛刷等,烙鐵架應(yīng)該是在其底座部分有一個(gè)或二個(gè)槽(用于放吸錫海綿)的專用架子,而并不是隨便的架子,這樣可以隨時(shí)擦拭烙鐵尖,方便使用。吸焊器可以幫你把電路板上多余的焊錫處理掉。

現(xiàn)在的電路板上主要有兩大類元器件,一類是直插式引腳式元件,另一類是貼片類元件。以下就按這兩大類,元件來(lái)具體的說(shuō)一說(shuō)每類元件的焊接方法。

1.直插引腳式元件焊接方法:

1.1烙鐵頭與兩個(gè)被焊件的接觸方式。

接觸位置:烙鐵頭應(yīng)同時(shí)接觸到相互連接的2個(gè)被焊接件(如焊腳與焊盤(pán)),烙鐵一般傾斜30-45度,應(yīng)避免只與其中一個(gè)被焊接件接觸。當(dāng)兩個(gè)被焊接元件受熱面積相差懸殊時(shí),應(yīng)適當(dāng)調(diào)整烙鐵傾斜角度,使烙鐵與焊接面積大的被焊接元件傾斜角減小,使焊接面積較大的被焊件與烙鐵的接觸面積增大,熱傳導(dǎo)能力加強(qiáng)。如LCD拉焊時(shí)傾斜角在30度左右,焊麥克風(fēng)、馬達(dá)、喇叭等傾斜角可在40度左右。兩個(gè)被焊件能在相同的時(shí)間里達(dá)到相同的溫度,被視為加熱理想狀態(tài)。

接觸壓力:烙鐵頭與被焊件接觸時(shí)應(yīng)略施壓力,熱傳導(dǎo)強(qiáng)弱與施加壓力大小成正比,但以對(duì)被焊件表面不造成損傷為原則。

1.2焊錫絲的供給方法

焊錫絲的供給應(yīng)掌握3個(gè)要領(lǐng),既供給時(shí)間,位置和數(shù)量。

供給時(shí)間:原則上是被焊件升溫達(dá)到焊料的熔化溫度是立即送上焊錫絲。

供給位置:應(yīng)是在烙鐵與被焊件之間并盡量靠近焊盤(pán)。

供給數(shù)量:應(yīng)看被焊件與焊盤(pán)的大小,焊錫蓋住焊盤(pán)后焊錫高于焊盤(pán)直徑的1/3既可,焊點(diǎn)應(yīng)呈圓錐形。

1.3焊接時(shí)間及溫度設(shè)置

1.3.1溫度由實(shí)際使用決定,以焊接一個(gè)錫點(diǎn)1-4秒最為合適,最大不超過(guò)8秒,平時(shí)觀察烙鐵頭,當(dāng)其發(fā)紫時(shí)候,溫度設(shè)置過(guò)高。

1.3.2一般直插電子料,將烙鐵頭的實(shí)際溫度設(shè)置為(350~370度);表面貼裝物料(SMT),將烙鐵頭的實(shí)際溫度設(shè)置為(330~350度),一般為焊錫熔點(diǎn)加上100度。

1.3.3特殊物料,需要特別設(shè)置烙鐵溫度。LCD連接器等要用含銀錫線,溫度一般在290度到310度之間。

1.3.4焊接大的元件腳,溫度不要超過(guò)380度,但可以增大烙鐵功率。

1.4焊接注意事項(xiàng)

1.4.1焊接前應(yīng)觀察各個(gè)焊點(diǎn)(銅皮)是否光潔、氧化等,如果有雜物要用毛刷清理干凈在進(jìn)行焊接,如有氧化現(xiàn)象要加適量的助焊劑,以增加焊接強(qiáng)度。

1.4.2在焊接物品時(shí),要看準(zhǔn)焊接點(diǎn),以免線路焊接不良引起的短路。

1.4.3如果需要焊接的元件是塑殼等不耐熱封裝,可以在元件本體上涂無(wú)水酒精后進(jìn)行焊接,以防止熱損傷。

1.4.4在焊接后要認(rèn)真檢查元件焊接狀態(tài),周?chē)更c(diǎn)是否有殘錫,錫珠、錫渣。2.貼片式元件焊接方法:

2.1在焊接之前先在焊盤(pán)上涂上助焊劑,用烙鐵處理一遍,以免焊盤(pán)鍍錫不良或被氧化,造成不好焊,芯片則一般不需處理。

2.2用鑷子小心地將QFP芯片放到PCB板上,注意不要損壞引腳。使其與焊盤(pán)對(duì)齊,要保證芯片的放置方向正確。把烙鐵的溫度調(diào)到300多攝氏度,將烙鐵頭尖沾上少量的焊錫,用工具向下按住已對(duì)準(zhǔn)位置的芯片,在兩個(gè)對(duì)角位置的引腳上加少量的焊錫,仍然向下按住芯片,焊接兩個(gè)對(duì)角位置上的引腳,使芯片固定而不能移動(dòng)。在焊完對(duì)角后重新檢查芯片的位置是否對(duì)準(zhǔn)。如有必要可進(jìn)行調(diào)整或拆除并重新在PCB板上對(duì)準(zhǔn)位置。

2.3開(kāi)始焊接所有的引腳時(shí),應(yīng)在烙鐵尖上加上焊錫,將所有的引腳涂上焊錫使引腳保持濕潤(rùn)。用烙鐵尖接觸芯片每個(gè)引腳的末端,直到看見(jiàn)焊錫流入引腳。在焊接時(shí)要保持烙鐵尖與被焊引腳并行,防止因焊錫過(guò)量發(fā)生搭接。

2.4焊完所有的引腳后,用助焊劑浸濕所有引腳以便清洗焊錫。在需要的地方吸掉多余的焊錫,以消除任何可能的短路和搭接。最后用鑷子檢查是否有虛焊,檢查完成后,從電路板上清除助焊劑,將硬毛刷浸上酒精沿引腳方向仔細(xì)擦拭,直到焊劑消失為止。

2.5貼片阻容元件則相對(duì)容易焊一些,可以先在一個(gè)焊點(diǎn)上點(diǎn)上錫,然后放上元件的一頭,用鑷子夾住元件,焊上一頭之后,再看看是否放正了;如果已放正,就再焊上另外一頭。如果管腳很細(xì)在第2步時(shí)可以先對(duì)芯片管腳加錫,然后用鑷子夾好芯,在桌邊輕磕,墩除多余焊錫,第3步電烙鐵不用上錫,用烙鐵直接焊接。當(dāng)我們完成一塊電路板的焊接工作后,就要對(duì)電路板上的焊點(diǎn)質(zhì)量的檢查,修理,補(bǔ)焊。符合下面標(biāo)準(zhǔn)的焊點(diǎn)我們認(rèn)為是合格的焊點(diǎn):

(1)焊點(diǎn)成內(nèi)弧形(圓錐形)。

(2)焊點(diǎn)整體要圓滿、光滑、無(wú)針孔、無(wú)松香漬。

(3)如果有引線,引腳,它們的露出引腳長(zhǎng)度要在1-1.2MM之間。

(4)零件腳外形可見(jiàn)錫的流散性好。

(5)焊錫將整個(gè)上錫位置及零件腳包圍。

不符合上面標(biāo)準(zhǔn)的焊點(diǎn)我們認(rèn)為是不合格的焊點(diǎn),需要進(jìn)行二次修理。

(1)虛焊:看似焊住其實(shí)沒(méi)有焊住,主要原因是焊盤(pán)和引腳臟,助焊劑不足或加熱時(shí)間不夠。

(2)短路:有腳零件在腳與腳之間被多余的焊錫所連接短路,亦包括殘余錫渣使腳與腳短路。

(3)偏位:由于器件在焊前定位不準(zhǔn),或在焊接時(shí)造成失誤導(dǎo)致引腳不在規(guī)定的焊盤(pán)區(qū)域內(nèi)。

(4)少錫:少錫是指錫點(diǎn)太薄,不能將零件銅皮充分覆蓋,影響連接固定作用。

(5)多錫:零件腳完全被錫覆蓋,即形成外弧形,使零件外形及焊盤(pán)位不能見(jiàn)到,不能確定零件及焊盤(pán)是否上錫良好.。

(6)錫球、錫渣:PCB板表面附著多余的焊錫球、錫渣,會(huì)導(dǎo)致細(xì)小管腳短路。

篇8

重大的科學(xué)發(fā)現(xiàn)和產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)都離不開(kāi)工藝技術(shù),工藝創(chuàng)新對(duì)于現(xiàn)代企業(yè)的發(fā)展是一項(xiàng)必不可少的環(huán)節(jié)。工藝創(chuàng)新大部分是在原有工藝技術(shù)基礎(chǔ)上的革新改進(jìn)、完善和提升;也包括新技術(shù)的創(chuàng)造,從無(wú)到有。從廣義上說(shuō)它與新產(chǎn)品的發(fā)明、新理論的創(chuàng)立、重大的科學(xué)發(fā)現(xiàn)一樣都是創(chuàng)新,不過(guò)工藝創(chuàng)新的產(chǎn)生更多地取決于需求。

1工藝創(chuàng)新的內(nèi)涵

技術(shù)創(chuàng)新按其內(nèi)容可以分為兩大類:產(chǎn)品創(chuàng)新和工藝創(chuàng)新。產(chǎn)品創(chuàng)新是指企業(yè)提供某種新產(chǎn)品或新服務(wù),而工藝創(chuàng)新則是指企業(yè)采用某種方式對(duì)新產(chǎn)品及新服務(wù)進(jìn)行生產(chǎn)、傳輸,主要是企業(yè)研究和采用新的或有重大改進(jìn)的生產(chǎn)方式,從而提高勞動(dòng)生產(chǎn)效率、降低原材料及能源消耗或改進(jìn)現(xiàn)有產(chǎn)品生產(chǎn),從而最終實(shí)現(xiàn)企業(yè)產(chǎn)出的最大化的創(chuàng)新活動(dòng)。工藝創(chuàng)新和產(chǎn)品創(chuàng)新都是為了提高企業(yè)的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益,但二者途徑不同,方式也不一樣。產(chǎn)品創(chuàng)新側(cè)重于活動(dòng)的結(jié)果而工藝創(chuàng)新側(cè)重于活動(dòng)的過(guò)程;產(chǎn)品創(chuàng)新的成果主要體現(xiàn)在物質(zhì)形態(tài)的產(chǎn)品上,而工藝創(chuàng)新的成果既可以滲透于勞動(dòng)者、勞動(dòng)資料和勞動(dòng)對(duì)象之中,還可以滲透在各種生產(chǎn)力要素的結(jié)合方式上,即諸多生產(chǎn)力要素的整合上。

根據(jù)產(chǎn)品創(chuàng)新決定工藝創(chuàng)新,但又受制于工藝環(huán)境的規(guī)律,從創(chuàng)新活動(dòng)的源與時(shí)序著手,把工藝創(chuàng)新分為三個(gè)層次:

(1)源于企業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略的工藝預(yù)創(chuàng)新。它包括三個(gè)方面:一是未來(lái)產(chǎn)品型號(hào)發(fā)展必需的關(guān)鍵工藝;二是從技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)看必然要發(fā)展的技術(shù)(如CAD,CAPP,F(xiàn)MS,CMS)等;三是為提高產(chǎn)品技術(shù)水平而需要解決的一些關(guān)鍵工藝。其創(chuàng)新源是企業(yè)的發(fā)展戰(zhàn)略,目的在于增強(qiáng)企業(yè)的技術(shù)創(chuàng)新能力,主要為未來(lái)產(chǎn)品創(chuàng)新服務(wù)。

(2)源于產(chǎn)品創(chuàng)新的工藝實(shí)時(shí)創(chuàng)新。即產(chǎn)品研制階段的工藝創(chuàng)新,其創(chuàng)新源于產(chǎn)品中當(dāng)前產(chǎn)品設(shè)計(jì)投入生產(chǎn)的技術(shù)瓶頸,主要為正在研制的產(chǎn)品服務(wù)。這一階段的工藝創(chuàng)新更多的利用現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行二次開(kāi)發(fā)。

(3)源于規(guī)模經(jīng)濟(jì)的批量工藝創(chuàng)新。即批量生產(chǎn)階段的工藝創(chuàng)新,其創(chuàng)新源是規(guī)模經(jīng)濟(jì),目的是使試制的產(chǎn)品達(dá)到批量生產(chǎn)的質(zhì)量和效能的要求,其實(shí)質(zhì)是科技成果的工程化。

2工藝創(chuàng)新在企業(yè)發(fā)展中的重要性

重視產(chǎn)品創(chuàng)新而忽視工藝創(chuàng)新的傾向和行為,不僅在我國(guó),即使在發(fā)達(dá)國(guó)家中也普遍存在。這是一種同市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展?fàn)顩r相聯(lián)系的現(xiàn)象。企業(yè)為了使自己的產(chǎn)品早日進(jìn)入市場(chǎng)取得較大經(jīng)濟(jì)利益,必然首先把資源投向產(chǎn)品創(chuàng)新,尤其在資源不足的情況下更是如此。然而,過(guò)分注重產(chǎn)品創(chuàng)新而忽視工藝創(chuàng)新會(huì)帶來(lái)一系列的負(fù)面影響。首先是產(chǎn)品市場(chǎng)周期縮短,很多新產(chǎn)品上市后還沒(méi)有站穩(wěn)腳跟,就因質(zhì)量、性能、價(jià)格等問(wèn)題被淘汰了,沒(méi)有取得應(yīng)有的效益。不斷地轉(zhuǎn)換產(chǎn)品也使企業(yè)成本增加。其次,最主要的負(fù)面影響是產(chǎn)品質(zhì)量滑坡,能耗物耗居高不下,使企業(yè)效益滑坡。由于忽視工藝創(chuàng)新,某些進(jìn)口商品一旦實(shí)行了進(jìn)口替代,即國(guó)產(chǎn)化之后,質(zhì)量明顯下降,產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)能力降低,有的很快就退出了市場(chǎng)。因此工藝創(chuàng)新在企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新的過(guò)程中顯得尤為重要。

2.1工藝創(chuàng)新是不斷提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的客觀要求

工藝技術(shù)水平不僅對(duì)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量有至關(guān)重要的影響,而且影響著企業(yè)生產(chǎn)的物耗、能耗和效率。也就是說(shuō),企業(yè)的工藝技術(shù)水平直接決定著各種投入資源在生產(chǎn)過(guò)程中的變換效率,決定著企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的優(yōu)劣。在企業(yè)工藝技術(shù)不變的情況下,盡管可以通過(guò)強(qiáng)化管理及其他手段,在一定程度上提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益,但這種可能性是有限的。一定的工藝技術(shù)水平?jīng)Q定了企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的大致區(qū)間,要持續(xù)不斷地提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益,就必須不斷地開(kāi)展工藝創(chuàng)新。

2.2工藝創(chuàng)新活動(dòng)的開(kāi)展有利于提高企業(yè)的產(chǎn)品創(chuàng)新能力及市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力

在企業(yè)的技術(shù)創(chuàng)新過(guò)程中產(chǎn)品創(chuàng)新和工藝創(chuàng)新之間存在著一定的依賴性和交互性,先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝有助于降低生產(chǎn)成本、提高企業(yè)的勞動(dòng)生產(chǎn)率,同時(shí)可以提高企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量,并能更好地推動(dòng)產(chǎn)品創(chuàng)新成果的產(chǎn)業(yè)化、商品化,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品創(chuàng)新效益。反之,如果工藝創(chuàng)新能力弱,企業(yè)生產(chǎn)設(shè)備陳舊,生產(chǎn)工藝落后,會(huì)導(dǎo)致企業(yè)產(chǎn)品創(chuàng)新因?yàn)樯a(chǎn)工藝“瓶頸”而不能實(shí)現(xiàn),或是因?yàn)樾б娌疃狈?yīng)有的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。例如,在醫(yī)藥生物技術(shù)領(lǐng)域,我國(guó)的上游基礎(chǔ)研究可能僅比國(guó)際水平落后3~5年,在某些領(lǐng)域如轉(zhuǎn)基因技術(shù)、干細(xì)胞技術(shù)等方面還處于世界先進(jìn)水平,但是下游工藝水平卻至少相差15年以上。上游研究成果轉(zhuǎn)化為生物技術(shù)產(chǎn)品寥寥無(wú)幾,據(jù)報(bào)道,兩者的比例不超過(guò)0.5%。因此,工藝創(chuàng)新是提高企業(yè)的技術(shù)水平和產(chǎn)品創(chuàng)新能力的重要途徑,是提高企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力的必要手段。

2.3工藝創(chuàng)新可以延長(zhǎng)創(chuàng)新企業(yè)的領(lǐng)先時(shí)間

新產(chǎn)品是一把雙刃的劍,一方面它開(kāi)辟了新的市場(chǎng),企業(yè)獲得高額回報(bào);另一方面也吸引著大批的模仿者。企業(yè)一般采用專利來(lái)抵御這種迅速的進(jìn)攻,但專利的保護(hù)具有時(shí)間性,專利失效后,產(chǎn)品在市場(chǎng)上就不再具有壟斷性。同時(shí)有些專利技術(shù)到技術(shù)商品化的過(guò)程所需時(shí)間很長(zhǎng)(比如新藥的研制),許多專利在新產(chǎn)品生命周期的初期就已經(jīng)失效。而工藝創(chuàng)新卻可提供較為長(zhǎng)期的保護(hù)。因?yàn)楣に噭?chuàng)新企業(yè)的工藝過(guò)程比較復(fù)雜,生產(chǎn)效率較高,模仿者在短期內(nèi)無(wú)法企及,客觀上存在一個(gè)模仿的時(shí)滯,制造技術(shù)的擴(kuò)散速度要比產(chǎn)品技術(shù)慢。3促進(jìn)工藝創(chuàng)新應(yīng)注意的問(wèn)題

隨著我國(guó)加入WTO,我國(guó)企業(yè)與國(guó)外貿(mào)易交流更加頻繁,將在更廣闊的范圍內(nèi)參與國(guó)際競(jìng)爭(zhēng),合作伙伴與競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手不再局限于周邊地區(qū)的國(guó)內(nèi)企業(yè),而是為數(shù)眾多的外國(guó)或外地區(qū)的現(xiàn)代化企業(yè),這些企業(yè)擁有的先進(jìn)技術(shù)、先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備和先進(jìn)的生產(chǎn)工藝流程。在此情況下,我國(guó)企業(yè)首先要進(jìn)行觀念創(chuàng)新,確立、增強(qiáng)工藝創(chuàng)新意識(shí),充分認(rèn)識(shí)到工藝創(chuàng)新對(duì)于企業(yè)生存、發(fā)展的重要性和時(shí)間上的緊迫性,重視、加強(qiáng)企業(yè)的工藝創(chuàng)新能力,以此來(lái)提高企業(yè)勞動(dòng)生產(chǎn)率和降低生產(chǎn)成本,從整體上提高企業(yè)的綜合市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。在此基礎(chǔ)上,加大對(duì)工藝創(chuàng)新的資金投入,加強(qiáng)內(nèi)部管理,提高有限的工藝創(chuàng)新資金的利用率。并且建立行之有效的人才、激勵(lì)機(jī)制。除此之外,以下幾點(diǎn)也是我們?cè)诖龠M(jìn)工藝創(chuàng)新過(guò)程中值得關(guān)注的問(wèn)題。

3.1保持工藝創(chuàng)新的連續(xù)性

與產(chǎn)品創(chuàng)新相比,工藝創(chuàng)新通常不是通過(guò)一些重大的跳躍式步驟及突破式完成的,而是通過(guò)穩(wěn)定連續(xù)的、漸進(jìn)的創(chuàng)新完成。在工藝創(chuàng)新過(guò)程中,有時(shí)也有可能采取一些重大的變革步驟,如采用新的生產(chǎn)系統(tǒng)或改進(jìn)組織的信息處理系統(tǒng)。但總的來(lái)說(shuō),企業(yè)長(zhǎng)期成功的工藝創(chuàng)新來(lái)源于連續(xù)不斷的漸進(jìn)式變革。企業(yè)在工藝創(chuàng)新的過(guò)程中如果缺乏連續(xù)性和長(zhǎng)期性視角,將最終導(dǎo)致企業(yè)所采用的工藝與企業(yè)的具體環(huán)境脫節(jié),從而降低企業(yè)的總效率。

3.2注意區(qū)分工藝創(chuàng)新中的要素

與工藝創(chuàng)新相關(guān)的要素有兩類:結(jié)構(gòu)性要素和基礎(chǔ)性要素。結(jié)構(gòu)性要素包括一些具體的工藝要素:生產(chǎn)設(shè)施的數(shù)量、位置、尺寸、質(zhì)量等;生產(chǎn)設(shè)備的類型和生產(chǎn)能力;生產(chǎn)工藝的基本組織形式;生產(chǎn)配套服務(wù)的狀態(tài),如水、電、排污設(shè)施等;外部供應(yīng)和分銷(xiāo)網(wǎng)絡(luò)的狀態(tài)?;A(chǔ)性要素主要包括:生產(chǎn)控制系統(tǒng);質(zhì)量管理系統(tǒng);生產(chǎn)流管理系統(tǒng)。同時(shí)基礎(chǔ)性要素也包括人力資源方面的因素,生產(chǎn)人員的素質(zhì)、年齡、經(jīng)驗(yàn)等;生產(chǎn)任務(wù)的組織方式;不同職能部門(mén)的合作傾向;企業(yè)的溝通模式以及總體的控制和管理模式。最后,基礎(chǔ)性要素還包括文化的因素,如生產(chǎn)部門(mén)員工普遍認(rèn)同的價(jià)值觀以及傳統(tǒng)的行為模式。與前者相比,基礎(chǔ)性要素略為抽象,但它對(duì)工藝創(chuàng)新同樣具有很大的影響。把握這些要素對(duì)工藝創(chuàng)新過(guò)程的實(shí)施有一定的指導(dǎo)意義。

3.3注重工藝創(chuàng)新過(guò)程中知識(shí)產(chǎn)權(quán)的開(kāi)發(fā)和保護(hù)

知識(shí)產(chǎn)權(quán)已經(jīng)越來(lái)越受到企業(yè)的重視,它是企業(yè)保持競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)的核心要素之一。在工藝創(chuàng)新過(guò)程中將所產(chǎn)生的新技術(shù)、新方法采用專利的保護(hù)方式,而對(duì)于解決“瓶頸”問(wèn)題的特殊方法則可以以技術(shù)秘密的方式加以保護(hù)。這種將工藝創(chuàng)新成果固定為知識(shí)產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)的方式,一方面可將成果從隱性知識(shí)狀態(tài)轉(zhuǎn)化為顯性知識(shí)狀態(tài),進(jìn)行及時(shí)有效的保護(hù),形成排他占有權(quán),延長(zhǎng)產(chǎn)品生命周期,另一方面有利于企業(yè)將人力資源中的個(gè)人知識(shí)資本轉(zhuǎn)化為企業(yè)知識(shí)資本,促進(jìn)企業(yè)對(duì)知識(shí)資本的更有效控制和利用,并可以減少由于人才流動(dòng)帶來(lái)的知識(shí)資本的損失。

3.4加強(qiáng)工藝創(chuàng)新與產(chǎn)品創(chuàng)新組合

技術(shù)創(chuàng)新組合是20世紀(jì)80年代由浙江大學(xué)許慶瑞教授提出的。許多事例都說(shuō)明單純的產(chǎn)品創(chuàng)新難以長(zhǎng)期維持其競(jìng)爭(zhēng)效益,必須依靠工藝創(chuàng)新,在產(chǎn)品創(chuàng)新過(guò)程中要充分考慮現(xiàn)有的工藝基礎(chǔ)。產(chǎn)品創(chuàng)新與工藝創(chuàng)新之間存在明顯的交互作用,且產(chǎn)品技術(shù)與工藝技術(shù)呈交替式地發(fā)展。形成這種交替轉(zhuǎn)換模式的基本原因就在于產(chǎn)品技術(shù)與工藝技術(shù)的演進(jìn)之間存在依賴性和交互性。所以在技術(shù)創(chuàng)新的實(shí)施過(guò)程中要正確理解產(chǎn)品創(chuàng)新和工藝創(chuàng)新的相互作用,保證兩者的協(xié)調(diào)發(fā)展,這樣才能增強(qiáng)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)能力。

3.5企業(yè)應(yīng)從戰(zhàn)略高度對(duì)工藝創(chuàng)新加強(qiáng)管理

當(dāng)企業(yè)只著眼于短期的工藝應(yīng)用,而對(duì)未來(lái)的工藝模式缺乏準(zhǔn)備,會(huì)導(dǎo)致企業(yè)花費(fèi)大量資金來(lái)發(fā)展先進(jìn)的工藝系統(tǒng),但最終卻無(wú)法融入企業(yè)原有的生產(chǎn)系統(tǒng)的情況發(fā)生。而當(dāng)工藝創(chuàng)新缺乏統(tǒng)一規(guī)劃時(shí),企業(yè)的產(chǎn)品將處于搖擺不定的狀態(tài),由于這種不穩(wěn)定性,企業(yè)可能將最終失去市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。所以,工藝創(chuàng)新必須為企業(yè)的總體戰(zhàn)略服務(wù)。

參考文獻(xiàn)

篇9

隨著人們生活水平的日益提高,消費(fèi)者已從過(guò)去的“溫飽型”轉(zhuǎn)向“健康型”,他們不再滿足喝開(kāi)水、汽水解渴的傳統(tǒng)生活方式,而轉(zhuǎn)向了飲用無(wú)任何添加劑、色素、富含對(duì)人體健康有益的各種微量元素的天然礦泉水。

飲用天然礦泉水是一種來(lái)自地下深部循環(huán)的天然露頭或人工接露的深部循環(huán)的地下水,以含有一定量的礦物鹽或微量元素,或二氧化碳?xì)怏w為特征。國(guó)外飲用天然礦泉水的開(kāi)發(fā)歷史較長(zhǎng)。從30年代開(kāi)始,一直以高速度發(fā)展,平均年增長(zhǎng)率達(dá)10%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)各國(guó)工業(yè)增長(zhǎng)速度。礦泉水已成為當(dāng)今世界上最時(shí)尚、最暢銷(xiāo)的飲料。日本和韓國(guó)等一些發(fā)達(dá)國(guó)家,居民日常飲用水全部是礦泉水,甚至做飯也用礦泉水,高檔的產(chǎn)品如人參礦泉水、蜂蜜礦泉水或王漿礦泉水等。我國(guó)飲用天然礦泉水規(guī)模開(kāi)發(fā)始于1985年,據(jù)統(tǒng)計(jì),目前全國(guó)已勘察評(píng)價(jià)的飲用天然礦泉水水源地已有3500余處。礦泉水類型齊全,凡世界其他國(guó)家有的礦泉水類型,我國(guó)均有分布。生產(chǎn)企業(yè)中,全部引進(jìn)法國(guó)、意大利、美國(guó)等國(guó)家的礦泉水生產(chǎn)設(shè)備的廠家約占企業(yè)總數(shù)的10%。由于資金或經(jīng)驗(yàn)不足,大部分企業(yè)走過(guò)不少?gòu)澛?,水處理不過(guò)關(guān),導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量差,目前都在尋求改造處理設(shè)備、擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模的方法。

1礦泉水水源地的保護(hù)和水源監(jiān)測(cè)

為了確保礦泉水的水質(zhì)在不發(fā)生明顯變化的前提下合理開(kāi)采,必須建立地下水動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)制度,每年至少二次對(duì)水源水質(zhì)進(jìn)行全分析,以防水質(zhì)變化,其結(jié)果應(yīng)與技術(shù)評(píng)審認(rèn)可的報(bào)告相符。由于源水泉有豐水期和枯水期或中水期的不同,檢驗(yàn)結(jié)果有些波動(dòng),但必須符合GB8537-87界限指標(biāo)要求。對(duì)源水泉的水量、水位、水溫做到每天觀測(cè)一次,并做好記錄。

2生產(chǎn)過(guò)程中的重要工藝

2.1過(guò)濾工藝

礦泉水在灌裝前都必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾,以除去水中的泥渣、懸浮物、藻類、細(xì)菌、霉菌等雜質(zhì)。在水處理工藝中,活性炭處理是必需的。活性炭具有很多微孔和巨大的比表面積,因而吸附能力強(qiáng),能有效吸附水中的有機(jī)污染物,去除水中的藻類并吸附異味和毒素。應(yīng)根據(jù)水的潔凈程度選擇2-3級(jí)粗、細(xì)過(guò)濾,以減輕終端過(guò)濾器的負(fù)擔(dān)。終端過(guò)濾器應(yīng)采用微過(guò)濾孔徑達(dá)到0.2μm。

2.2水的消毒

礦泉水的滅菌工藝采用紫外線殺菌、臭氧殺菌二者結(jié)合使用。利用紫外線滅菌時(shí),必須考慮水質(zhì)、水深、流速及吸收率等來(lái)決定殺菌必須的照射量。再經(jīng)過(guò)臭氧滅菌,臭氧具有極強(qiáng)的氧化能力,反映較快,殺菌效率高,能迅速破壞微生物的細(xì)胞膜、細(xì)胞質(zhì)、酶系統(tǒng)和核酸,從而使微生物迅速滅活,而且可以殺滅芽胞菌。臭氧處理礦泉水的基本原理是臭氧與水混合,并使其最終在水中的濃度達(dá)到0.5m/l來(lái)滿足殺菌要求。采用臭氧工藝時(shí)必須結(jié)合礦泉水的類型、特點(diǎn),選用適合的臭氧發(fā)生器和有效的水-臭氧混合器,并通過(guò)試驗(yàn)找出本企業(yè)礦泉水的臭氧添加量的最佳工藝。

2.3空瓶、蓋的消毒及灌裝工藝

我們通過(guò)大量的檢測(cè)發(fā)現(xiàn),灌裝車(chē)間空氣、瓶?jī)?nèi)壁、蓋子內(nèi)壁和操作人員的衣物等均有霉菌的存在,由此可見(jiàn)霉菌的傳播是通過(guò)空氣完成的。灌裝車(chē)間空氣致菌是礦泉水霉菌污染的主要途徑,切斷該途徑對(duì)礦泉水防止霉菌污染十分重要。灌裝間應(yīng)有良好的衛(wèi)生環(huán)境,建成無(wú)菌室,空氣應(yīng)凈化處理,灌裝設(shè)備和管路必須在灌裝前用消毒液浸泡消毒。定期用消毒液對(duì)灌裝車(chē)間進(jìn)行空氣熏蒸。重視瓶、蓋的消毒。瓶裝水的空瓶需要循環(huán)使用,空瓶的清洗、消毒是否徹底,直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量。一般首先應(yīng)預(yù)洗,清除外表的污跡,消毒處理一般用250ppm的ClO2溶液浸泡后沖洗。需要特別強(qiáng)調(diào)的是,由于用戶使用環(huán)境較差或存放時(shí)間較長(zhǎng),在光和熱的作用下,藻類在水中繁殖,產(chǎn)生“綠澡”。因此,回收到有類似情況出現(xiàn)的空瓶,須采用0.02%CuSO4溶液浸泡20~24h以上,再進(jìn)行常規(guī)消毒處理。

2.4天然礦泉水的沉淀問(wèn)題及解決方法

礦泉水因含有鐵、錳離子而產(chǎn)生沉淀,呈紅色、黃色、褐色等。可能因開(kāi)采過(guò)量或地下裂縫出現(xiàn)變化、周?chē)幢Wo(hù)不好而造成沉淀。因此對(duì)水源應(yīng)做好預(yù)防工作,每年定期三次(枯水期、平水期、豐水期)對(duì)水源進(jìn)行水質(zhì)分析檢驗(yàn)并記錄,及時(shí)掌握水中礦化度及鐵、錳含量的變化,及時(shí)改善工藝;管路清洗不凈或銹蝕極易造成鐵沉淀。故應(yīng)對(duì)管路每天開(kāi)機(jī)之前清洗20-30min。礦泉水中的白色絮狀物沉淀一是生產(chǎn)過(guò)程中受到污染的桶、蓋,或是環(huán)境空氣衛(wèi)生質(zhì)量太差造成霉菌的生長(zhǎng)和繁殖,形成可見(jiàn)絮狀物;二是生產(chǎn)中濾蕊被氧化,或更換新濾蕊時(shí)清洗不凈,造成白色絮狀沉淀。因此切實(shí)加強(qiáng)生產(chǎn)過(guò)程中的衛(wèi)生管理,重視桶、蓋的清洗、消毒。做好車(chē)間內(nèi)外環(huán)境(空間)和灌裝設(shè)備的衛(wèi)生工作,杜絕污染。3礦泉水生產(chǎn)新工藝——濾納技術(shù)

目前,礦泉水的生產(chǎn)普遍采用曝氣、沉淀和錳砂過(guò)濾等

傳統(tǒng)工藝,其優(yōu)點(diǎn)是可以去除礦泉水中的鐵、錳、懸浮物和大部分細(xì)菌;其缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜,控制參數(shù)多,且除鐵、錳效果不穩(wěn)定,沉淀時(shí)間長(zhǎng);對(duì)各種溶解性化學(xué)物質(zhì)的脫除作用低;不能有效去除礦泉水中的藻類或青苔孢子。

納濾技術(shù)是反滲透技術(shù)不斷發(fā)展的結(jié)果,它的截留性能獨(dú)特,產(chǎn)水量較高、過(guò)膜壓差較小。納濾膜的孔徑一般在1~5nm,截留分子量在200~1000道爾頓,膜表面帶負(fù)電,對(duì)無(wú)機(jī)離子的去除率小于90%,其通透性介于反滲透與超濾之間,因其孔徑在納米級(jí)范圍而得名。與反滲透膜幾乎對(duì)所有的溶質(zhì)都有很高的去除率不同的是,納濾膜對(duì)不同的離子有不同的去除率,具有離子選擇性:在小于1MPa壓力下,一價(jià)離子可以大量通過(guò)納濾膜,去除率小于20%,二價(jià)和多價(jià)離子則多數(shù)被去除,截留率可達(dá)90%~99%。由于納濾膜表面帶負(fù)電,多價(jià)陰離子被排斥在膜外,只有在很高的濃度下才能通過(guò)。一般來(lái)說(shuō),隨著水中離子濃度的增加,膜的截留率下降;隨著過(guò)膜差壓的增加,膜的截留率增加。

納濾膜比反滲透膜操作壓力低,運(yùn)行費(fèi)用也較低,而且可以截留一部分有機(jī)物和高價(jià)態(tài)的無(wú)機(jī)離子,還可以去除水中大部分Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+等硬度離子,三鹵甲烷中間體THM(加氯消毒時(shí)的副產(chǎn)物,致癌物質(zhì)),低分子有機(jī)物、農(nóng)藥、異味物質(zhì)、硝酸鹽、硫酸鹽、氟、硼、砷等有害物質(zhì)。納濾技術(shù)應(yīng)用在礦泉水生產(chǎn)中的最大優(yōu)點(diǎn)是經(jīng)過(guò)納濾技術(shù)處理后的礦泉水,其中的大部分偏硅酸被保留。實(shí)驗(yàn)表明,納濾膜對(duì)礦泉水偏硅酸的去除率為10%~20%。因此,對(duì)水源偏硅酸含量不太低的礦泉水,都可以考慮運(yùn)用納濾膜生產(chǎn)技術(shù)。

納濾膜分離過(guò)程不發(fā)生相變化,在常溫下進(jìn)行,是純粹的物理過(guò)濾,因此能耗低。處理效果不受原水水質(zhì)及操作工藝的影響,處理結(jié)果穩(wěn)定可靠,出水水質(zhì)可以較長(zhǎng)時(shí)間維持在一個(gè)較好的水平。而且納濾膜以組件的形式構(gòu)成,可以滿足不同生產(chǎn)能力的需要。因此,納濾膜技術(shù)必將是礦泉水生產(chǎn)工藝的理想選擇。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)發(fā)現(xiàn),在原水中含有大量青苔孢子的礦泉水,在經(jīng)過(guò)納濾技術(shù)處理后,那怕用專用藻類培養(yǎng)基培養(yǎng),也檢測(cè)不到含有青苔孢子。實(shí)驗(yàn)表明,納濾技術(shù)對(duì)礦泉水青苔孢子的去除率達(dá)到100%。納濾技術(shù)的運(yùn)用,成功解決了長(zhǎng)期困擾礦泉水生產(chǎn)企業(yè)長(zhǎng)青苔的這一質(zhì)量問(wèn)題。

參考文獻(xiàn)

[1]鄭敬東等.廣東省飲用天然礦泉水工業(yè)生產(chǎn)與管理辦法.

篇10

Abstract:[Objective]TofilterandoptimizeextractivetechnologyofQianlieninggranules.[Methods]TheoptimizationextractivetechnologyofQianlieninggranuleswasinvestigatedusingorthogonaldesignwiththeavailabilitycomponentextractingfromthedrugastheindex.[Results]TheoptimalconditionfortheextractionofRadixAstragaligroupwas10foldsamountofwater,3times,1.5hourseachtime.TheoptimalconditionfortheextractionofRheumofficinalBaill.groupwas6foldsamountof60%alcohol,2times,twohoursand1.5hourseachtime.[Conclusion]Theoptimizedextractivetechnologyisscientificandefficient.

Keywords:QianlieningGranules;Rhein;AstragalosideIV;extractivetechnology;orthogonaldesign

前列寧顆粒由酒大黃、黃芪、牛膝、菟絲子等多味中藥組成,為我院中西醫(yī)結(jié)合系洪振豐教授的經(jīng)驗(yàn)方,具有清熱解毒、活血化瘀、益氣補(bǔ)腎之功效,用于治療慢性前列腺增生及前列腺炎等癥,療效顯著[1]。為方便臨床用藥和患者攜帶,實(shí)驗(yàn)對(duì)組方成分進(jìn)行分析,根據(jù)各味藥材所含成分的理化性質(zhì),擬分水溶和醇溶兩組提取。其中黃芪、菟絲子等藥采用水煎煮提取,酒大黃、牛膝等藥采用醇提,對(duì)其提取工藝采用正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行研究,以確定最佳提取工藝,使制劑工藝更加合理。

1儀器與試藥

美國(guó)Waters600E高效液相色譜儀,包括二極管陣列檢測(cè)器,四元泵,在線真空脫氣機(jī),Millennium32色譜工作站;SartoiousBT25S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司);恒溫干燥箱(北京市朝陽(yáng)區(qū)來(lái)廣營(yíng)醫(yī)療器械廠);DKS24型電熱恒溫水浴鍋(上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

酒大黃、黃芪等實(shí)驗(yàn)藥材均購(gòu)自福建同業(yè)有限公司,經(jīng)我院藥學(xué)系鑒定符合2005版中國(guó)藥典(一部)有關(guān)規(guī)定;大黃酸對(duì)照品(批號(hào)0757-200206,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所);黃芪甲苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110781-200512);甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1水煎煮組正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用正交試驗(yàn)法對(duì)黃芪、菟絲子等藥組水煎液提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[2],以提取次數(shù)(A)、提取時(shí)間(B)、加水量(C)為試驗(yàn)因素,每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選,以浸膏得率和黃芪甲苷含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見(jiàn)表1。表1水煎煮組的因素水平表(略)

浸膏得率測(cè)定:精密吸取母液20ml,置干燥恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃下干燥3h,迅速取出,放入干燥器中,冷卻30min,迅速精密稱定,計(jì)算出膏率。

2.2水煎液中黃芪甲苷的測(cè)定[3]

2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(38:62)為流動(dòng)相;流速為1.0ml/min。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。此色譜條件下,理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算,應(yīng)不得低于4000。

2.2.2對(duì)照品溶液的制備

精密稱取黃芪甲苷對(duì)照品4.0mg,置于10ml容量瓶中,加入甲醇定容,制成0.4mg/ml的溶液,即得。

2.2.3供試品溶液的制備

按正交表?xiàng)l件提取,合并提取液,濾過(guò),濾液濃縮至1:1(g/ml),加乙醇使醇濃度達(dá)75%,低溫靜置24h,取上清液減壓回收乙醇,濃縮定容于100ml量瓶,搖勻。分別精密量取20.0ml,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用氨試液洗滌3次,每次20ml,正丁醇提取液回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状既芤翰⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。

2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取對(duì)照品溶液2,4,6,8,10μL,分別注人高效液相色譜儀,依法測(cè)定。回歸方程為Y=7985.56X+1457.24,r=0.9998。結(jié)果表明,黃芪甲苷進(jìn)樣量線性范圍為2.014~10.070μg。

2.2.5精密度試驗(yàn)

取同一份供試品溶液,按上述色譜條件重復(fù)測(cè)定5次,計(jì)算精密度,結(jié)果黃芪甲苷峰面積的RSD為0.23%(n=5)。

2.2.6重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)樣品,配制3種濃度,照含量測(cè)定項(xiàng)下方法每個(gè)濃度測(cè)定3次,結(jié)果RSD為1.07%、1.58%、1.91%,表明重現(xiàn)性較好。

2.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一份供試品溶液,在0,4,16,24,48h分別進(jìn)樣5次,依法分別測(cè)定黃芪甲苷蜂面積值。結(jié)果RSD<2.0%,表明本品在48h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。

2.2.8加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已知含量的同一批樣品,各精密加入黃芪甲苷對(duì)照品適量,按2.2.3項(xiàng)下方法制備供試液,依法測(cè)定并計(jì)算加樣回收率,得平均回收率為98.21%,RSD=1.41%。

2.3水煎煮組最佳工藝確定

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。按下列公式計(jì)算綜合評(píng)分值:出膏率加權(quán)評(píng)分(y1)=(出膏率-12)/(25-12)×100;黃芪甲苷含量加權(quán)評(píng)分(y2)=(測(cè)定量-0.2)/(0.4-0.2)×100。綜合評(píng)分=(yl+y2)/2。表2水煎煮組正交試驗(yàn)結(jié)果(略)表3水提工藝方差分析表(略)中國(guó)

由表2可見(jiàn),3個(gè)因素的級(jí)差大小順序?yàn)锳>C>B,提取次數(shù)對(duì)提取工藝的影響最大,加水量影響較大,提取時(shí)間影響最小。由表4可見(jiàn),因素A(提取次數(shù))、因素C(加水量)有顯著性,因素B(提取時(shí)間)無(wú)顯著性。故最佳工藝為A3B1C3,即用10倍量水,提取3次,每次1.5h。按優(yōu)選的最佳工藝提取3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),可知,三批樣品出膏率分別為24.14%、24.09%、23.97%;黃芪甲苷含量分別為0.397、0.384、0.391mg/g。驗(yàn)證結(jié)果表明工藝基本穩(wěn)定可行。

2.4醇提組正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)文獻(xiàn)和預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果[4],采用正交試驗(yàn)法。以浸膏得率和大黃酸的含量為考察指標(biāo),對(duì)乙醇濃度(A)、醇用量(B)、提取時(shí)間(C)3個(gè)試驗(yàn)因素,每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選,并以浸膏得率和大黃酸含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見(jiàn)表4。表4醇提組的因素水平表(略)

2.5大黃酸含量測(cè)定

2.5.1色譜條件

填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠,色譜柱為SHIMADZUC18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,流速為1.0ml/min。理論塔板數(shù)按大黃酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

2.5.2對(duì)照品溶液的制備

精密稱取干燥2h后的大黃酸對(duì)照品0.038g,置于25ml量瓶中,加甲醇至刻度,得含大黃酸0.152mg/ml的對(duì)照品溶液,備用。

2.5.3線性關(guān)系考察

分別精密量取大黃酸對(duì)照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置于10ml量瓶中,加甲醇至刻度,分別進(jìn)樣5μl。以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=7867.756X+1.6727(r=0.9998)。結(jié)果表明,大黃酸進(jìn)樣量在0.076~0.380μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

2.5.4供試品溶液的制備

用L9(34)正交表安排試驗(yàn),稱取處方量的藥材,按設(shè)定方案進(jìn)行回流,收集回流提取液,定容至200ml,精密量取50ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3h,置干燥器中冷卻0.5h,迅速稱量。精密量取已定容樣品液50ml,水浴蒸干,加5mol/L。硫酸溶液20mL,置水浴加熱1h,立即冷卻,加氯仿提取3次(30、30、20ml),合并氯仿液,加水洗滌2次(20、20ml),棄去水層,氯仿液水浴蒸干,殘留物加甲醇定容至5ml,即得。

2.5.5含量測(cè)定

分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、供試品溶液10μl,分別注入液相色譜儀,按“2.5.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。高效液相色譜見(jiàn)圖1。

2.5.6精密度試驗(yàn)

精密量取“2.5.2”項(xiàng)下大黃酸對(duì)照品溶液5μl,重復(fù)進(jìn)樣6次測(cè)定峰面積。結(jié)果,峰面積RSD=1.3%,表明儀器精密度良好。

2.5.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

取“2.5.4”項(xiàng)下的供試品溶液。分別于0,4,16,24,48h時(shí)按“2.5.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定5次。結(jié)果:峰面積RSD=1.18%。表明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定性較好。

2.6醇提組最佳工藝確定

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5,方差分析結(jié)果見(jiàn)表6。按下列公式計(jì)算評(píng)分值:出膏率加權(quán)評(píng)分(y1)=(出膏率-13)/(20.5-13)×100;黃芪甲苷含量加權(quán)評(píng)分(y2)=(測(cè)定量-5)/(9.4-5)×100。綜合評(píng)分=(yl+y2)/2。表5醇提組的正交試驗(yàn)結(jié)果(略)表6方差分析結(jié)果(略)

由表5可見(jiàn),3個(gè)因素的級(jí)差大小順序?yàn)镃>A>B,提取時(shí)間對(duì)提取工藝的影響最大,醇濃度影響較大,醇用量影響最小,實(shí)驗(yàn)結(jié)果最佳工藝為A2B2C3。由表6可見(jiàn),提取時(shí)間有顯著性,醇濃度、醇用量無(wú)顯著性??紤]生產(chǎn)成本,確定A1B1C3為最佳工藝,即用6倍量60%醇溶液,提取2次,分別為2.0、1.5h。按優(yōu)選的最佳工藝提取3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),可知,三批樣品出膏率分別為20.24%、20.32%、19.97%;大黃酸含量分別為9.41、9.37、9.31mg/g。驗(yàn)證結(jié)果表明工藝基本穩(wěn)定可行。

3討論

驗(yàn)方中大黃取其解毒泄下之功,以清體內(nèi)熱毒,使?jié)駸嵊上露?;取其活血祛瘀之功,使血行通暢,瘀血得解;一藥兩用,為君藥。而其中大黃酸具有抗菌抗炎作用,故醇提組選擇以大黃酸作為含量測(cè)定指標(biāo)。黃芪取其補(bǔ)氣之功而治前列腺增生日久氣虛之候,而其利水之功又可助它藥以泄?jié)?,故水提組以黃芪甲苷作為指標(biāo)成分。黃芪等藥味中的活性成分在水中有較好的溶解度,故考慮用傳統(tǒng)的水煎煮提取。大黃、牛膝等醇提組藥物中有效成分在醇溶液中溶解度較大。

前列寧顆粒為復(fù)方制劑,成分復(fù)雜。試驗(yàn)選擇以浸膏得率和相應(yīng)的含量測(cè)定為指標(biāo),可綜合評(píng)價(jià)工藝的合理性。采用正交設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化篩選,確定的提取工藝簡(jiǎn)便、科學(xué),符合生產(chǎn)要求。

【參考文獻(xiàn)】

[1]周建衡,洪振豐,林久茂,等.前列寧顆粒對(duì)前列腺增生的影響[J].福建中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2008,18(5):4547.