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篇1

白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn)，經(jīng)江蘇省中國科學(xué)院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標(biāo)本現(xiàn)存放于江蘇省中國科學(xué)院植物研究所標(biāo)本館內(nèi)。

2提取與分離

白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱，水－乙醇梯度洗脫，分為6個(gè)部分。其中50％洗脫部分分別進(jìn)行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識，合并相類似組分，反復(fù)反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個(gè)化合物。

3結(jié)構(gòu)鑒定

3.1化合物1

白色無定形粉末（凍干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量為486，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C21H26O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表1。綜合各譜數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［1］對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.2化合物2

白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365nm及254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量為472，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C20H24O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)見表2。綜合以上各譜數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［2］對照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

3.3化合物3白色無定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)色熒光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量為384，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C17H20O10?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表3。綜合各譜數(shù)據(jù)［3］鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.4化合物4

白色無定形粉末（凍干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365及254nm下均顯示藍(lán)色熒光，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。綜合以上數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［4］對照鑒定化合物為isoscopolin。

3.5化合物5

白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量為432，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。綜合以上數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［5］對照鑒定化合物為OsmanthusideH。

4結(jié)果與討論

前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到過此化合物1，故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點(diǎn)有文獻(xiàn)［1］報(bào)道為238～234℃，有文獻(xiàn)［2］報(bào)道為192～197℃，而本次實(shí)驗(yàn)測得的熔點(diǎn)為170～172℃，具體原因有待進(jìn)一步確定。

前人從忍冬科植物L(fēng)oniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只報(bào)道了1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)，且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過對其進(jìn)行HSQC，HMBC等二維譜的研究，糾正了前人的錯(cuò)誤，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)。

日本學(xué)者Hasegawa［3］最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3，但沒有報(bào)道核磁數(shù)據(jù)，以后未見此化合物的報(bào)道。本文完善了該化合物的核磁數(shù)據(jù)，并且用二維譜進(jìn)行了全歸屬，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)，并首次報(bào)道了此化合物的旋光值。

化合物6在自然界植物中分布廣泛，但在傘形科植物中此類化合物較少見。

【參考文獻(xiàn)】

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篇2

第1類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn):

序號分子式C-位3β201［5］C47H76O172-ara-glc-rha（S）2［5］C47H76O17

2-ara-glc-rha（R）3［6］C49H78O18MeCO

-glc-rha3｜6｜2xyl-H（S）4［6］C49H78O18MeCO

-glc-rha3｜6｜2xyl-H（R）5［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H

（S）6［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H（R）7［6］C48H78O18-glc-rha3｜2glc-H（S）8［6］C51H80O19MeCO

-glc-rha6｜｜43｜2xylMeCO-H（R）

第2類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位2α3β20（S）9［7］C54H90O23-OH2-glc-glc6-glc-rha10［7］C53H88O23-OH2-glc-glc6-glc-xyl11［8］C54H90O20-Hrha

-glc-rha3｜2｜6rha-H

第3類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位3β1920（S）2112［7］C48H80O192-glc-glc-CH2OH-glc-H13［9］C55H92O22CH3CO-glc-rha｜36｜2xy1-CH3-H-O-glc14［9］C54H92O22-glc-rha3｜2rha-CH3-H-O-glc15［9］C53H90O21-glc-rha3｜2xyl-CH3-H-O-glc16［9］C52H88O21-ara-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc17［9］C53H90O22-glc-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc18［10］C54H92O222-glc-glc-CH2OH6-glc-rha-H19［10］C54H90O222-glc-glc-CHO6-glc-rha-H20［10］C47H78O172-ara-glc-CHO-glc-H

第4類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位3β232421［11］C41H70O132-xyl-glcH（S）22［11，12］C42H72O142-glc-glcH（S）23［11，12］C41H70O132-xyl-glcH（R）24［11，12］C41H70O142-xyl-glcOH（R）（S）25［13］C41H70O142-glc-xyl-OH（S）（S）

第5類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位3β23（S）26［9］C46H78O18-glc-xyl6｜2xyl-OH27［9］C47H78O19-glc-glc6｜2xyl-OH28［9］C41H70O142-xyl-glc-OH29［9］C41H70O142-glc-xyl-OH30［9］C42H70O142-xyl-xyl-OAc31［9］2-glc-xyl-OAc32［9］C48H80O19-glc-xyl6｜2xyl-OAc

第6類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位3β1933［14］C49H82O18MeCO-glc-xyl2｜6｜3rha-CH334［14］C46H76O17-ara-xyl2｜3rha-CHO

第7類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位3β192135［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OH36［14］C47H78O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OH37［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH3-OH38［14］C48H78O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OEt39［14］C49H82O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OEt40［15］C47H78O16-lyx-glc3｜2rha-CH3-OH

第8類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位3β121920（S）21252641［5］C53H90O222-ara-glc-H-CH3-rha-H-OH-glc42［9］C52H86O23-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-OOH-H43［13］C46H76O18-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-OH-OOH-H44［9］C53H90O242-glc-glc-OH-CH3-xyl-glc-H-OOH-H45［13］C53H90O21-glc-xyl2｜3rha-H-CH3-H-O-xyl-OCH3-H

第9類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位2α3β121920（S）212446［5］C52H88O22-H2-ara-glc-H-CH3-H-O-glc-rha47［9］C52H86O22-H-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-H48［16］C36H62O10-OH-H-OH-CH3-glc-H-H

第10類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

序號分子式C-位3β1949［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH350［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO

第11類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

第12類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：

glc=β-D-吡喃葡萄搪基，xyl=β-D-吡喃木糖基，rha=α-L-吡喃鼠李糖基，ara=α-L-吡喃阿拉伯糖基，lyx=β-D-來蘇糖基，Ac代表乙酰基，Me代表甲基，鍵上的數(shù)字代表鍵合的位置

隨著人們對絞股藍(lán)皂苷成分研究的不斷深入，新的絞股藍(lán)皂苷的不斷發(fā)現(xiàn)，且在結(jié)構(gòu)上有很大的差別。第1類、第4類、第5類、第6類、第7類、第10類和第11類在二十位碳上成環(huán)，但是在其成環(huán)的類型上又存在著很大的差別。第11類所成的環(huán)為含氧的雙環(huán)。第1類、第4類、第6類、第7類和第10類所成的環(huán)為五元環(huán)，而其中的第1類、第4類和第7類為含氧的五元環(huán)，第6類和第10類為不含氧的五元環(huán)，而且即使在含氧的五元環(huán)中氧所在的位置也有所不同。第5類為含氧的六元環(huán)。此外，碳碳雙鍵的有無和位置也有很大的區(qū)別，第4類、第5類、第6類和第11類不含碳碳雙鍵，其他的幾類都含有碳碳雙鍵，第1類、第2類、第3類、第7類和第12類的碳碳雙鍵在24和25位碳上，第8類的碳碳雙鍵在23和24位碳上，第9類和第10類的碳碳雙鍵在25和26位碳上。

2絞股藍(lán)多糖的研究現(xiàn)狀

多糖也是絞股藍(lán)中含量比較多的化學(xué)成分，在研究皂苷的同時(shí)，對多糖的研究也逐漸地引起了人們的關(guān)注。王昭晶等［18］對堿提絞股藍(lán)水溶性多糖進(jìn)行了研究，并得到一種粗多糖AGM。經(jīng)葡聚糖凝膠(G-100)柱層析檢測其糖分布情況,表明AGM可能由兩種多糖組成,其中一種含有結(jié)合蛋白質(zhì)。而且經(jīng)高效液相色譜確定了AGM的單糖組成為:鼠李糖∶木糖/巖藻糖(其中至少含有木糖或者巖藻糖中的一種)∶阿拉伯糖∶葡萄糖∶半乳=2.43∶1.00∶3.02∶2.59∶3.46。宋淑亮（《絞股藍(lán)多糖的分離純化及其藥理活性研究》，2006山東中醫(yī)藥大學(xué)碩士論文）對絞股藍(lán)多糖進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，共分離出了3種絞股藍(lán)多糖GPS-2,GPS-3和GPS-4，并對其中的兩種GPS-2，GPS-3進(jìn)行了深入的研究，確定了GPS-2的分子量為10700Dal，GPS-3的分子量為9100Dal。GPS-2成分中含有鼠李糖和木糖，GPS-3成分中含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、果糖和葡萄糖。

3其它化學(xué)成分的研究現(xiàn)狀

絞股藍(lán)中除了含有皂苷和多糖外，還含有黃酮類化合物、萜類、有機(jī)酸、生物堿、多糖、蛋白質(zhì)等以及鋅、銅、鐵、錳、硒等微量元素，但是，在最近幾年里對這幾方面的研究都比較少，對黃酮化合物的研究也只是對其含量的測定和精制上［19，20］，目前,除了20世紀(jì)80年代報(bào)道過的商陸素、蘆丁、商陸苷及丙二酸等十多種黃酮類物質(zhì)外，未見有新的化學(xué)成分的報(bào)道。

4結(jié)束語

研究絞股藍(lán)中的化學(xué)成分，將有利于進(jìn)一步明確絞股藍(lán)的藥理活性。目前，國內(nèi)外學(xué)者對絞股藍(lán)中的化學(xué)成分進(jìn)行了大量的研究,且取得了一定的進(jìn)展,特別是在絞股藍(lán)皂苷的成分研究中，發(fā)現(xiàn)了多種新絞股藍(lán)皂苷，這些發(fā)現(xiàn)將有助于進(jìn)一步對絞股藍(lán)的開發(fā)和利用。此外，對絞股藍(lán)中多糖的研究也引起了國內(nèi)一些學(xué)者重視，而且也取得了一定的進(jìn)展，但是近幾年對絞股藍(lán)中黃酮化合物成分的研究未見報(bào)道。由此可見，對絞股藍(lán)多糖和黃酮類化合物成分的研究還有待進(jìn)一步深入。

【參考文獻(xiàn)】

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篇3

通光散Marsdeniatenacissima是蘿藦科牛奶菜屬植物，廣泛分布于亞洲的熱帶和亞熱帶地區(qū)，我國云南、貴州、福建、廣東、廣西、臺灣等地也有分布。其藤莖又名烏骨藤，其味苦，性微甘、涼，入肺、胃、膀胱經(jīng)；具有消炎、清熱解毒、止咳平喘、散結(jié)止痛等功效。以通光散為主要原料制備而成的中藥消癌平，臨床用于治療肝癌、胃癌等各種晚期惡性腫瘤，療效較好?，F(xiàn)對通光散的化學(xué)成分及藥理作用研究綜述如下。

1化學(xué)成分研究

1.1C21甾體苷類C21甾體苷類化合物是通光散中研究最多的成分，也是其主要的生理活性物質(zhì)。從20世紀(jì)80年代開始，陸續(xù)從該植物的藤莖及種子中分離出50多種C21甾體苷類，含有多種β去氧糖。糖鏈主要連接在苷元的3位。主要有6種不同結(jié)構(gòu)的苷元：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ和Ⅵ。見表1。

1.2其它成分［9］從該植物中分離得到兩個(gè)環(huán)醇：牛奶菜醇和二氫牛奶菜醇［9］。三個(gè)萜類化合物13(31,32dimethyl30methylene21αδacetoxytetradecanyl)29methylperhydrophenanthr1,3diene［17］、齊墩果18烯3乙酯和a香樹脂醇乙酸酯。此外還有琥珀酸、硬脂酸、棕櫚酸、二糖cymaroside等［18］成分。

2藥理活性研究

2.1抗腫瘤活性現(xiàn)代藥理研究表明，通光散所含C21甾體苷類和多糖具有抗腫瘤活性，通光散提取物對多種惡性腫瘤細(xì)胞有明顯的抑制作用。

羅思齊等［3］測試了6種從通光散中分離得到的C21甾體苷元對KB,KB-VI,P338細(xì)胞株的毒性，只有化合物10,11和52對小鼠KB-VI細(xì)胞有弱的細(xì)胞毒活性，它們的ED50分別為4.1，2.5和3.4μg/ml。

應(yīng)用MTT法觀察通光散70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位上大孔樹脂后的95%乙醇洗脫部分和乙醚萃取部位對人骨肉瘤細(xì)胞Saos-2，人胃癌細(xì)胞SGC-7901，人肝癌細(xì)胞Bel-7404等的體外細(xì)胞毒作用，結(jié)果表明通光散對多種腫瘤細(xì)胞的生長抑制顯示不同的敏感性，并呈現(xiàn)一定的劑量依賴性，其中對人骨肉瘤細(xì)胞和人肝癌細(xì)胞的作用較強(qiáng)，而對人胃癌細(xì)胞作用相對較弱。

用通光散提取物制備的消癌平口服液以20，10，5g生藥/kg劑量對小鼠灌胃給藥，發(fā)現(xiàn)消癌平口服液對小鼠體內(nèi)移植的S180、胃癌、P388有明顯抑制作用［19］。

李茂全等［20］研究了消癌平對SGC-7901胃癌細(xì)胞的作用及機(jī)制，體外抑制試驗(yàn)結(jié)果顯示其對SGC-7901胃癌細(xì)胞有較好的抑制作用，藥物作用7d后的IC50為21mg/ml。采用不同濃度消癌平抑制用胃癌細(xì)胞株移植后的昆明種小鼠體內(nèi)腫瘤,用流式細(xì)胞儀檢測，發(fā)現(xiàn)消癌平能抑制SGC-7901胃癌細(xì)胞株的生長，對G1期細(xì)胞有明顯的阻斷作用，使瘤體細(xì)胞主要停留在G1期。細(xì)胞形態(tài)學(xué)檢查的結(jié)果表明消癌平能誘導(dǎo)癌細(xì)胞向正常細(xì)胞轉(zhuǎn)換。

孫玨等［21］采用MTT比色法和放射免疫法觀察消癌平對體外培養(yǎng)的人肝癌Bet-7404細(xì)胞、HepG2細(xì)胞的作用，以及對人肝癌細(xì)胞甲胎蛋白(AFP)分泌的影響，結(jié)果顯示消癌平對上述肝癌細(xì)胞有顯著的抑制作用，能顯著降低AFP的分泌，提示消癌平在抑制肝癌細(xì)胞增殖的同時(shí)，能使AFP分泌量降低，可能使肝癌細(xì)胞向正常方向分化。

2.2平喘作用用組胺噴霧引喘法，豚鼠通光散苷100mg/kg腹腔注射，有一定的平喘作用。家兔靜脈注射60mg/kg，能對抗組胺引起的氣管痙攣松弛，還能減弱組胺引起的豚鼠離體腸管收縮。苦味甾體酯苷100～150mg/kg，腹腔注射能預(yù)防因組胺噴霧引起的支氣管痙攣，有一定的平喘作用；離體豚鼠支氣管灌注，對痙攣狀態(tài)的支氣管有解痙作用；對小鼠腹腔注射的LD50為274mg/kg。

2.3降壓作用苦味甾體酯苷對離體兔耳血管灌注有直接擴(kuò)張血管作用。麻醉犬靜脈注射通光散苷有短暫、輕度的降壓作用，無快速耐受現(xiàn)象，其降壓似與中樞無關(guān)，離體兔耳血管灌流實(shí)驗(yàn)表明，它能直接擴(kuò)張血管

2.4其他作用本品能明顯提高機(jī)體的免疫能力，其抗癌作用的實(shí)現(xiàn)可能不是通過細(xì)胞毒，而是通過加強(qiáng)機(jī)體免疫力來達(dá)到抗癌效果。此外，尚有止痛、解毒、保肝利尿、恢復(fù)腫瘤患者放療、化療后白細(xì)胞下降作用。通光散總苷對肺炎雙球菌和流感桿菌有抑制作用。

表1通光散中的C21甾體苷類化合物（略）

3結(jié)語

通光散對胃癌、肝癌、肺癌臨床療效顯著，其化學(xué)成分和藥理作用研究也較多，但是化學(xué)成分和藥理作用的結(jié)合研究報(bào)道還比較少，其抗腫瘤的活性成分還沒有明確，應(yīng)加強(qiáng)此方面的研究。

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篇4

ChemicalConstituentsofPyrolaxinjiangensis

Abstract：ObjectiveToinvestigatetheconstituentsofPyrolaxinjiangensis..MethodsSeparationandpurificationwereperformedonsilicagelCCandsephadexLH-20.Theirstructureswereestablishedonthebasisofphysicochemicalandspectralanalysis.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedasPyrolin(Ⅰ),Isoquercitrin(Ⅱ),Pirolatin(Ⅲ),Monotropein(Ⅳ),renifolin(Ⅴ),respectively.ConclusionThesecompoundsareisolatedfromPyrolaxinjiangensisforthefirsttime.

Keywords：PyrolaxinjiangensisY.L.Chou;Chemicalconstituents

新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou為鹿蹄草科鹿蹄草屬植物，產(chǎn)于新疆維吾爾自治區(qū)境內(nèi)的天山及阿爾泰山脈，是新疆民族藥常用藥材［1］。該屬植物共有三十余種，我國產(chǎn)27種3變種，較為集中的分布在我國的西南部和東北部［2］?！吨袊幍洹分惺蛰d的中藥鹿蹄草是鹿蹄草或普通鹿蹄草的干燥全草，其性溫，味甘、苦，具有祛風(fēng)除濕、強(qiáng)壯筋骨、補(bǔ)虛益腎、收斂止血的功效，主治風(fēng)濕痹痛，腎虛盜汗，筋骨酸軟，虛弱咳嗽，外傷出血。哈薩克民間用新疆鹿蹄草治療和預(yù)防心血管疾病，對冠心病、高血壓病以及由其引發(fā)的心痛、胸悶、心悸等有特效。體外抗血小板聚集活性測試表明新疆鹿蹄草的70%乙醇提取物對血小板聚集有顯著的抑制作用。本實(shí)驗(yàn)對新疆鹿蹄草乙醇提取物的正丁醇萃取部分進(jìn)行了化學(xué)成分分離，從中得到五個(gè)化合物，通過化學(xué)和光譜方法鑒定了它們的結(jié)構(gòu)，分別為鹿蹄草素(Ⅰ)，異槲皮苷(Ⅱ),鹿蹄草苷(Ⅲ)，水晶蘭苷(Ⅳ)，腎葉鹿蹄草苷（Ⅴ），所有化合物均為首次從新疆鹿蹄草中獲得。

1儀器與材料

Yanaco顯微熔點(diǎn)測定儀（溫度未校正），F(xiàn)TS165型紅外光譜儀（美國PerkinElmer公司生產(chǎn)），EI-MS和FABMS用ZABHS型質(zhì)譜儀，Varianinova400型核磁共振儀（TMS作內(nèi)標(biāo)）。柱色譜硅膠（200300目）和薄層色譜硅膠GF254均為青島海洋化工廠產(chǎn)品，sephadexLH20為Pharmacia公司產(chǎn)品?；瘜W(xué)試劑均為分析純。藥材購自新疆阿勒泰，由新疆生態(tài)與地理研究所沈觀冕研究員鑒定為新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou。

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離

取新疆鹿蹄草干燥全草3.5kg粉碎，用70%乙醇回流提取3次，合并提取液，減壓濃縮，得浸膏848g。將浸膏分散于水中，依次用石油醚，氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取。取正丁醇部位63g進(jìn)行硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（100∶0～0∶100）梯度洗脫，每500ml為1個(gè)流份，合并成分相似流份，再經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜和sephadexLH20分離純化，得到化合物Ⅰ(69mg)，Ⅱ(120mg)，Ⅲ(19mg)，Ⅳ(45mg)，Ⅴ(15mg)。

2.2結(jié)構(gòu)鑒定

2.2.1化合物Ⅰ無色片狀結(jié)晶(氯仿)，分子式：C7H8O2；mp126-127℃；三氯化鐵-鐵氰化鉀反應(yīng)顯陽性；IRνKBrMaxcm-1：3320，1615，1600，1490，1380，1190;EI-MS(m/z)：124［M］+，107，95，77，57，43；1H-NMR(DMSO-d6)：8.61(1H，s，OH)，8.53(1H，s，OH)，6.57(1H，d，J=8.1Hz，H-6)，6.50(1H，d，J=2.0Hz，H-3)，6.41(1H，dd，J=1.8Hz，8.1Hz，H-5)，2.05(3H，s，2-CH3)；13C-NMR(DMSO-d6)：149.52(C-1)，147.73(C-4)，124.41(C-2)，117.20(C-3)，115.12(C-6)，112.63(C-5)，16.13(2-CH3)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻(xiàn)報(bào)道［3］，鑒定為鹿蹄草素。

2.2.2化合物Ⅱ黃色粉末(甲醇)，mp231～233℃；分子式：C21H20O12；鹽酸鎂粉反應(yīng)顯紅色，molish反應(yīng)顯陽性；IRνKBrMaxcm-1：3340（OH），1654(C=O)，1602，1498(Ar)；FAB-MS(m/z)：487［M+Na+］；1H-NMR(DMSO-d6)：12.61（s，-OH），7.61（1H，dd，J=1.6Hz，8.4Hz，H-6＇），7.48(1H，d，J=1.8Hz，H-2＇)，6.76(1H，d，J=8.4Hz，H-5＇)，6.34(1H，d，J=2.4Hz，H-8)，6.15(1H，d，J=2.4Hz，H-6)，5.31(1H，d，J=8.1Hz，H-1″)．3.3～3．65(5H，m，H一2″～6″)；13C-NMR(DMSO-d6)：178.43(C-4)，165.02(C-7)，162.18(C-5)，157.20(C-9)，l57.15(C-2)，149.53(C-4′)，145.77(C-3′)，134.30(C-3)，123.07(C-6′)，122.12(C-l′)，116.94(C-5′)，116.24(C-2′)，104.83(C-l0)，99.60(C-6)，94.55(C-8)，102.74(C-l″)，72.30(C-2″)，74.13(C-3″)，68.95(C-4″)，76.84(C-5″)，61.01(C-6″)，根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻(xiàn)報(bào)道［4］，鑒定為異槲皮苷。

2.2.3化合物Ⅲ白色針狀結(jié)晶（甲醇），mp165～167℃；分子式：C23H34O8；IRνKBrMaxcm-1：3340-3100，2916，1507，1205，1028；FAB-MS：461［M+Na］+；1H-NMR(CD3OD)：6.95（1H，s，H-3），6.60（1H，s，H-6），5.37（1H，qt，J＝6.7Hz，1.2Hz，H-2′），5.31（1H，t，J=7.2Hz，H-6＇），4.80（1H，d，J＝8.1Hz，H-1″），4.12（2H，s，2H-8′），3.3～3.75(7H，m，H-2″～6″，2H-1＇)，1.98～2.30(4H，m，2H-5＇，2H-4′)，2.16(3H，s，5-CH3)，1.76(3H，d，J=2.1Hz，7′-CH3)，1.73(3H，s，3′-CH3)；13C-NMR(CD3OD)：151.45(C-4)，149.64(C-1)，136.22(C-3′)，135.52(C-7′)，130.92(C-2)，128.41(C-2′)，124.52(C-6′)，123.37(C-5)，120.08(C-6)，116.39(C-3)，61.34(C-8＇)，40.88(C-4＇)，28.57(C-1＇)，27.11(C-5＇)，21.31(7＇-CH3)，16.20(3＇-CH3))，15.90(5-CH3)，104.08(C-1″)，75.05(C-2″)，77.84(C-3″)，71.51(C-4″)，78.12(C-5″)，62.70(C-6″)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻(xiàn)報(bào)道［5］，鑒定為鹿蹄草苷。

2.2.4化合物Ⅳ無色針狀結(jié)晶（甲醇），mp170-172℃；分子式：G6H22O11；IRνKBrMaxcm-1：3460-3000(OH)，3000-2450(COOH)，1702(C=O)，1647(C=C)；FAB-MS：413［M+Na］+；1H-NMR（DMSO-d6）：7.32(1H，d，J=1.2Hz，H-3)，6.11(1H，dd，J=2.5Hz，6.0Hz，H-6)，5.53(1H，d，J=1.8Hz，H-1)，5.48(H，dd，J=1.8Hz，6.0Hz，H-7)，4.67(1H，d，J=7.5Hz，H-1＇)，3.3～3.70(8H，m，H-2＇～6＇，5，10)，2.59(1H，dd，J=2.0Hz，8.5Hz，H-9)；13C-NMR（DMSO-d6）：170.50(C-11)，151.17（C-3），137.23(C-7)，132.08(C-6)，109.36(C-4)，93.93(C-1)，84.77(C-8)，66.24(C-10)，43.52(C-9)，36.25(C-5)，98.40(C-1＇)，73.13(C-2＇)，76.41(C-3＇)，70.26(C-4＇)，77.12(C-5＇)，61.24(C-6＇)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻(xiàn)報(bào)道［6,7］，鑒定為水晶蘭苷。

2.2.5化合物Ⅴ無色針狀結(jié)晶（甲醇），mp231～233℃；分子式：C18H24O7；RνKBrMaxcm-1：3350，1610，1513，1451，1205；FAB-MS：353［M+1］+；1H-NMR（CD3OD）：6.61(1H，s，H-6)，5.60(1H，m，H-3)，4.78(1H，d，J=7.6Hz，H-1＇)，4.16(2H，s，2H-1)，3.37～3.78(5H，m，H-2＇～6＇)，3.28(2H，m，2H-4)，2.30(3H，s，7-CH3)，1.81(3H，s，2-CH3)；13C-NMR（CD3OD）：151.80(C-5)，146.71(C-8)，132.65(C-8a)，130.87(C-2)，130.07(C-7)，120.70(C-4a)，118.49(C-3)，114.97(C-6)，31.02(C-1)，26.08(C-4)，23.61(2-CH3)，17.40(7-CH3)，105.70(C-1＇)，75.61(C-2′)，77.82(C-3′)，71.45(C-4′)，78.01(C-5′)，62.79(C-6′)。

根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻(xiàn)報(bào)道［8］，鑒定為腎葉鹿蹄草苷。

3討論

文獻(xiàn)報(bào)道的對鹿蹄草屬植物的研究主要集中在鹿蹄草P.calliantha.H.Andres和普通鹿蹄草P.decorateH.Andre。從本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，新疆鹿蹄草中含有的主要化學(xué)成分與以上兩種鹿蹄草屬植物相同，本研究對維吾爾醫(yī)中把新疆鹿蹄草作為常用藥材提供了理論依據(jù)。

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篇5

（2）、掌握好化學(xué)方程式的書寫，必須準(zhǔn)確無誤的書寫出化學(xué)式，即尊重客觀事實(shí)，不要任意臆造。

（3）、對未見過的化學(xué)方程式的書寫，題中必然會(huì)給出條件（某實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象或具體的反應(yīng)物、生成物的名稱或化學(xué)式及反應(yīng)條件等）。

（4）、將寫好的化學(xué)式須進(jìn)行配平，一定要牢記“反應(yīng)前后原子種類不變，原子個(gè)數(shù)不增減”。驗(yàn)證反應(yīng)前后的原子個(gè)數(shù)是否一致，原子數(shù)目是否相等，否則就應(yīng)檢查化學(xué)式是否正確或反應(yīng)物、生成物是否隨意增加了還是減少了。如：2KClO3+MnO22KCl+3O2這個(gè)方程式顯然是不正確的，根據(jù)質(zhì)量守恒定律生成物中無Mn元素，從而證明MnO2是不能寫在反應(yīng)物中去而只能寫在等號上面。2KClO32KCl+3O2牢記以上四點(diǎn)書寫原則，化學(xué)方程式的書寫就不會(huì)咸到困難了。

例1、（利用已知條件）：科學(xué)家預(yù)言未來最理想的能源是綠色植物，即綠色植物的桔桿[主要成分(C6H5O5)n]和水在適當(dāng)?shù)拇呋瘎┑葪l件下生成葡萄糖(化學(xué)式C6H12O6)再將葡萄糖在一定條件下轉(zhuǎn)化生成乙醇(C2H5OH)同時(shí)放出CO2,乙醇是很好的燃料,寫出化學(xué)方程式(2000年四川省化學(xué)競賽試題19題).

①②.

解析:此題是初中課本中沒有出現(xiàn)過的化學(xué)方程式的書寫,如果死記硬背是難解決此題的,如果按照上述方法審題就會(huì)迎刃而解,首先找出①步反應(yīng)中的反應(yīng)物是(C6H5O5)n和H2O,而生成物是C6H12O6。

從而得出方程式:①、(C6H5O5)n+H2OnC6H12O6②反應(yīng)物是C6H12O6而生成物是(C2H5OH)和CO2。

所以②式為：C6H12O62C2H5OH+2CO2

例2、（利用實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）在日常生活中常使用一些鋁制器皿，在清洗鋁制器皿表面污垢時(shí)，不能使用熱的堿性溶液，因?yàn)闊岬膲A性溶液中的氫氧化鈉與鋁發(fā)生作用而被腐蝕，生成偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：（1999年哈爾濱市初中升B卷）。

解析：題中反應(yīng)物是鋁、堿（氫氧化鈉）和水生成物是偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體。根據(jù)質(zhì)量守恒定律可知反應(yīng)物中有H，而生成物中還沒有出現(xiàn)，則可推出另一種可燃性氣體一定是氫氣。由此可得化學(xué)方程式為：2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2

例3、將氯氣溶于水時(shí)，有一部分氯氣跟水反應(yīng)：

Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl。

寫出氯氣通入消石灰水溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式：

（1995年全國競賽試題）

解析：首先搞清反應(yīng)物是氯氣和消石灰水（Ca(OH)2溶液）,根據(jù)已知條件可知氯氣首先與水反應(yīng)生成HClO和HCl.而生成的HClO再與（Ca(OH)2反應(yīng)生成Ca(ClO)2和水。

Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl……（1）

篇6

在平時(shí)工作中，個(gè)人尊重科學(xué)、尊重實(shí)踐、努力探索本行業(yè)新路子，自己的勞動(dòng)也得到了社會(huì)的承認(rèn)。

煙葉的主要化學(xué)成份是決定煙葉內(nèi)在品質(zhì)的因素之一?，F(xiàn)在已發(fā)現(xiàn)煙葉和煙氣中各種化學(xué)成分已達(dá)5259種。長期以來國內(nèi)外的煙草科研工作者，均想從煙草化學(xué)上來探索出一種用化學(xué)成份表示煙草質(zhì)量的方法。近幾年來，隨著化學(xué)分析技術(shù)的提高和現(xiàn)代化的分析儀器的應(yīng)用，只能夠說明煙草的主要化學(xué)成份對其質(zhì)量的影響，但還不能完全用化學(xué)成份的含量來表示煙草在“吃味”、“香氣”方面的特性。

從長遠(yuǎn)來說，對煙草所含更多的化學(xué)成份的探討還是一個(gè)任重而道遠(yuǎn)的長期研究課題。從目前卷煙生產(chǎn)對煙葉的要求來看，我們必須掌握煙葉的主要化學(xué)成份和特性以及對煙草質(zhì)量產(chǎn)生的影響，為設(shè)計(jì)卷煙配方提供參考。

一、煙葉的主要化學(xué)成份及特性

1．碳水化合物

煙葉中的碳水化合物有可溶性的糖和不可溶性的多糖。

（l）可溶性糖有單糖和雙糖。煙葉中的葡萄糖和果糖屬于單糖，蔗糖和麥芽糖屬于雙糖。因?yàn)槠咸烟欠肿咏Y(jié)構(gòu)中含有醛基（－CHO）又稱醛糖，果糖分子中含有酮基（-C=O）也稱為酮糖，醛基和酮基在堿性溶液中都能還原酒石酸銅，所以在煙草化學(xué)分析中，用這一性質(zhì)來檢測煙葉中單糖含量，烤煙單糖含量一般在10％—25％之間，單糖含量的高低是衡量煙葉優(yōu)劣的重要因素。

雙糖屬非還原性糖，只有在酸性條件下水解成單糖之后，才能與酒石酸銅在堿性溶液中發(fā)生還原反應(yīng)。

（2）不溶性的多糖屬于高分子碳水化合物，煙葉中的多糖包括淀粉、纖維素和果膠等，多糖與單糖雙糖不同，它即不溶于水，也無還原能力，但在酸性條件下和酶的作用也能水解成單糖，但數(shù)量很少，所以在煙葉中起的作用也較少。淀粉在成熟的煙葉中的含量為10％—30％，在于制和發(fā)酵過程中轉(zhuǎn)化為單糖、雙糖及糊精，所以為提高煙葉內(nèi)在質(zhì)量，煙葉發(fā)酵是一個(gè)重要步驟，發(fā)酵技術(shù)的高低直接影響淀粉的轉(zhuǎn)化率。

纖維素是構(gòu)成煙葉細(xì)胞組織和骨架的基本物質(zhì)，煙葉中含纖維素的量一般在11％左右，它隨著煙葉等級的下降而增加。

果膠在煙葉中含量為12％左右，果膠影響煙葉的彈性韌性等物理性能，由于果膠的存在，當(dāng)煙葉含水份多時(shí)煙葉的彈性韌性就增大，含水少時(shí)就發(fā)脆易碎，果膠分子結(jié)構(gòu)中還含有甲醇，影響煙草吃味，因果膠分子易水解，煙葉在發(fā)酵過程中在酶的催化下，果膠發(fā)生水解便可除掉甲醇，提高煙葉質(zhì)量。

2．含氮化合物

煙葉含氮化合物較多，主要有蛋白質(zhì)、煙堿和游離堿。

（1）蛋白質(zhì)：煙葉中的蛋白質(zhì)對煙葉質(zhì)量影響較大，在燃燒時(shí)產(chǎn)生一種臭雞蛋味，其含量在5％—15％之間，蛋白質(zhì)中氮元素的平均含量為16％，在檢測煙葉化學(xué)成份時(shí)不直接檢測蛋白質(zhì)，而是通過測得的氮元素來換算出蛋白質(zhì)含量，從煙株部位來看，中部煙葉含量低于上部煙葉．它隨著煙葉等級的下降而增加，以頂葉含量最高。

（2）煙堿：煙草之所以能區(qū)別于其他植物主要是因?yàn)楹袩焿A，烤煙含煙堿在0．5％-3％，而晾曬煙含量在5%以上，從煙株部位來看，上部煙葉含量最高。煙堿容易和酸進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，與草酸、檸檬酸作用，生成草酸鹽和檸檬酸鹽，與硅鎢酸作用生成煙堿硅鎢酸的白色沉淀，用此法可檢測煙葉中煙堿含量。在50℃左右煙堿與水反應(yīng)生成水合物，并具有和水蒸氣共同揮發(fā)而不分解的特性，利用此性質(zhì)可提取煙堿。

（3）游離堿：煙葉中還有一種游離堿，雖然含量很低，但對卷煙質(zhì)量影響很大，卷煙在燃燒時(shí)，揮發(fā)堿受熱進(jìn)入煙氣中，對人的感官產(chǎn)生一種辛辣刺激，但煙氣中還必須有一定量的揮發(fā)堿，用以中和酸度較大的煙氣，使煙氣豐滿，吸食后感到舒適。

3．有機(jī)酸

煙葉甲含有機(jī)酸在200多種以上，大部分為二元酸和三元酸，其中以檸檬酸、蘋果酸、草酸、琥珀酸含量最多，這四種酸占煙葉中的有機(jī)酸的70%，雖然含量高但不是揮發(fā)酸，所以對卷煙香氣元明顯影響，但對卷煙的吸食品質(zhì)影響較大。它可增用煙氣酸性，中和游離堿降低煙氣的辛辣、嗆喉現(xiàn)象，使煙氣變得甜潤舒適，所以在卷煙生產(chǎn)中，經(jīng)常加入有機(jī)酸來調(diào)整卷煙吸味品質(zhì)，尤其對用那些含糖量低，含氮量較高的煙葉，在生產(chǎn)中加適量有機(jī)酸更為重要。

4．礦物質(zhì)

煙葉中的礦物質(zhì)種類繁多，一般含量為10％上下，從煙株的部位來分，以下部煙葉含量較高，其中對煙草影響較大的有鉀和氯。

煙葉含鉀高則燃燒性和陰燃持火力都較強(qiáng)，煙灰也好。氯離子在煙葉中含量高低，直接影響煙草的燃燒性，若含量在1％以下可使煙草柔軟減少破碎，若超過1％則燃燒性較差，當(dāng)氯離子達(dá)到1．5％以上時(shí)煙草就熄火，以上是一種概括的說法，確切的說要看鉀氯比值，二者比值在4以上燃燒性就好；陰燃持火力強(qiáng)，若在2以下則煙草熄火，所以應(yīng)把鉀氯比調(diào)制到適當(dāng)?shù)谋壤?/p>

二、煙葉的主要化學(xué)成份對卷煙質(zhì)量的影響

卷煙質(zhì)量分外在質(zhì)量和內(nèi)在質(zhì)量，外在質(zhì)量是指卷煙各種物理性能指標(biāo)，如硬度、吸阻、重量等，這些指標(biāo)受卷煙生產(chǎn)過程各個(gè)環(huán)節(jié)的影響。內(nèi)在質(zhì)量是卷煙在燃燒后，所產(chǎn)生的煙氣中的各種化學(xué)成份含量及比例關(guān)系，對人的感官產(chǎn)生的各種感覺的一個(gè)總的反映。近一二十年來煙草企業(yè)都將煙氣分析做為衡量卷煙質(zhì)量的重要依據(jù)，卷煙煙氣的質(zhì)量優(yōu)劣主要是由煙葉所含的主要化學(xué)成份及比例關(guān)系的協(xié)調(diào)性決定的，所以在設(shè)計(jì)卷煙配方時(shí)，煙葉的主要化學(xué)成份指標(biāo)．是選評煙葉優(yōu)劣，確定各等級煙葉比例及卷煙煙氣質(zhì)量的重要依據(jù)。

為了設(shè)計(jì)出一個(gè)優(yōu)質(zhì)卷煙產(chǎn)品或保持卷煙內(nèi)在質(zhì)量的穩(wěn)定，就應(yīng)以煙葉的主要化學(xué)成份為依據(jù)，結(jié)合配方師的經(jīng)驗(yàn)來設(shè)計(jì)卷煙配方。

1．總糖量對卷煙質(zhì)量的影響

煙葉的含糖量一向被認(rèn)為是體現(xiàn)卷煙良好吃味的重要標(biāo)志，在一定的幅度范圍內(nèi)，含糖量高則卷煙的品質(zhì)好，由于糖在燃燒后產(chǎn)生的煙氣呈酸性，可以中和煙氣中的游離堿（氨），消除煙氣產(chǎn)生的辛辣和嗆喉的刺激。

煙葉中的蛋白質(zhì)對卷煙是一種不利因素，燃燒后產(chǎn)生一種使人不愉快的氣味，為了調(diào)節(jié)好煙氣，蘇聯(lián)專家施本克教授尋找了用糖和蛋白質(zhì)的比值來說明卷煙吸味品質(zhì)和

煙葉品質(zhì)，

稱之為施木克值，比值高表明卷煙含糖量高，含蛋白質(zhì)低，卷煙檔次高品質(zhì)好。

糖的存在對卷煙質(zhì)量起到一定的作用，但不能認(rèn)為糖是決定卷煙質(zhì)量的決定性因素，更不能認(rèn)為煙葉含糖越高越好，蛋白質(zhì)含量越低越好，各自應(yīng)有一個(gè)適宜范圍，糖一般在18％—25％為佳，蛋白質(zhì)一般在5％—10％為好。而且兩者應(yīng)有一個(gè)比較適宜的比例關(guān)系，所以施木克值也不是越高越好，一般掌握在2～3之間比較適宜。糖是卷煙的有利因素，但在卷煙中不能單獨(dú)發(fā)揮其作用，還必須和煙堿協(xié)調(diào)起來，才能使煙氣豐滿、醇和、吃味甜潤、舒適。若糖高煙堿低煙氣無勁頭，吸味平淡，香氣不足吸食后不過癮；若煙堿高糖低，煙氣勁頭大、不醇和、吸后無舒適感。為此國內(nèi)外的卷煙配方師們，又在長期的研究和實(shí)踐中，尋找出糖和煙堿適宜的比例關(guān)系，稱為糖堿比值，此值一般在10：1—15：1為準(zhǔn)。

2．煙堿含量對卷煙質(zhì)量的影響

煙堿俗稱尼古丁，是煙草特有的植物堿，是影響煙葉質(zhì)量的重要化學(xué)成份，具有產(chǎn)生興奮的刺激作用，同時(shí)也是卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的主要標(biāo)志，所以控制卷煙產(chǎn)品中的煙堿含量是卷煙質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

配方師在選擇煙葉擬定配方時(shí)，必須掌握住各等級煙葉的煙堿含量和配方煙絲中的煙堿含量，一般要求煙堿含量控制在1．2%—2.2%之間比較適宜，但這不是硬性規(guī)定，配方師可根據(jù)設(shè)計(jì)產(chǎn)品的需要和當(dāng)?shù)叵M(fèi)者的口味來確定煙堿的高低。

現(xiàn)在卷煙生產(chǎn)方向?yàn)橹薪褂秃偷徒褂途頍?，但降低焦油的同時(shí)煙堿也會(huì)降低。配方師必須采取措施保證煙堿在低焦油卷煙中的含量，或者說煙破和焦油之間要有一個(gè)適當(dāng)?shù)谋壤P(guān)系。經(jīng)研究和實(shí)踐認(rèn)為10：1至15：1適宜，也就是說每支煙含焦油10～15毫克含煙堿1毫克，配方師在設(shè)計(jì)卷煙配方時(shí)應(yīng)特別重視這個(gè)比例關(guān)系，而且要保持它的穩(wěn)定性。

煙葉除了煙堿外，還含有一種揮發(fā)堿（游離態(tài)煙堿）它的含量高低不決定煙的勁頭，而決定煙氣是否辛辣、嗆喉。為了控制揮發(fā)堿的含量，引用了一個(gè)尼古丁值來表示，此值是煙葉中的總煙堿被總揮發(fā)堿除所得的商值，稱尼古丁值，此值越大表明揮發(fā)堿含量低，煙氣就顯得舒適平和，此值越小煙氣就越加辛辣、嗆喉，由此可見尼古丁值與卷煙質(zhì)量呈正相關(guān)系，在一定范圍內(nèi)此值越高，卷煙檔次越高質(zhì)量越好。

篇7

面對眾多初中學(xué)習(xí)的成功者淪為高中學(xué)習(xí)的失敗者，我對他們的學(xué)習(xí)狀態(tài)進(jìn)行了研究，調(diào)查表明，造成成績滑坡的主要原因有以下幾個(gè)方面．

1．被動(dòng)學(xué)習(xí)．許多同學(xué)進(jìn)入高中后，還像初中那樣，有很強(qiáng)的依賴心理，跟隨老師慣性運(yùn)轉(zhuǎn)，沒有掌握學(xué)習(xí)主動(dòng)權(quán)．表現(xiàn)在不定計(jì)劃，坐等上課，課前沒有預(yù)習(xí)，對老師要上課的內(nèi)容不了解，上課忙于記筆記，沒聽到“門道”．

2．學(xué)不得法．老師上課一般都要講清知識的來龍去脈，剖析概念的內(nèi)涵，分析重點(diǎn)難點(diǎn)，突出思想方法．而一部分同學(xué)上課沒能專心聽課，對要點(diǎn)沒聽到或聽不全，筆記記了一大本，問題也有一大堆，課后又不能及時(shí)鞏固、總結(jié)、尋找知識間的聯(lián)系，只是趕做作業(yè)，亂套題型，對概念、法則、公式、定理一知半解，機(jī)械模仿，死記硬背．也有的晚上加班加點(diǎn)，白天無精打采，或是上課根本不聽，自己另搞一套，結(jié)果是事倍功半，收效甚微．

3．不重視基礎(chǔ)．一些“自我感覺良好”的同學(xué)，常輕視基本知識、基本技能和基本方法的學(xué)習(xí)與訓(xùn)練，經(jīng)常是知道怎么做就算了，而不去認(rèn)真演算書寫，但對難題很感興趣，以顯示自己的“水平”，好高鶩遠(yuǎn)，重“量”輕“質(zhì)”，陷入題海．到正規(guī)作業(yè)或考試中不是演算出錯(cuò)就是中途“卡殼”．

4．進(jìn)一步學(xué)習(xí)條件不具備．高中數(shù)學(xué)與初中數(shù)學(xué)相比，知識的深度、廣度，能力要求都是一次飛躍．這就要求必須掌握基礎(chǔ)知識與技能為進(jìn)一步學(xué)習(xí)作好準(zhǔn)備．高中數(shù)學(xué)很多地方難度大、方法新、分析能力要求高．如二次函數(shù)在閉區(qū)間上的最值問題，函數(shù)值域的求法，實(shí)根分布與參變量方程，三角公式的變形與靈活運(yùn)用，空間概念的形成，排列組合應(yīng)用題及實(shí)際應(yīng)用問題等．客觀上這些觀點(diǎn)就是分化點(diǎn)，有的內(nèi)容還是高初中教材都不講的脫節(jié)內(nèi)容，如不采取補(bǔ)救措施，查缺補(bǔ)漏，分化是不可避免的．

二、對策

高中學(xué)生僅僅想學(xué)是不夠的，還必須“會(huì)學(xué)”，要講究科學(xué)的學(xué)習(xí)方法，提高學(xué)習(xí)效率，才能變被動(dòng)為主動(dòng)．針對學(xué)生學(xué)習(xí)中出現(xiàn)的上述情況，我采取了以加強(qiáng)學(xué)法指導(dǎo)為主，化解分化點(diǎn)為輔的對策，收到了一定的效果．

1．加強(qiáng)學(xué)法指導(dǎo)，培養(yǎng)良好學(xué)習(xí)習(xí)慣反復(fù)使用的方法將變成人們的習(xí)慣行為．什么是良好的學(xué)習(xí)習(xí)慣？我向?qū)W生做了如下具體解釋，它包括制定計(jì)劃、課前自學(xué)、專心上課、及時(shí)復(fù)習(xí)、獨(dú)立作業(yè)、解決疑難、系統(tǒng)小結(jié)和課外學(xué)習(xí)幾個(gè)方面．

制定計(jì)劃使學(xué)習(xí)目的明確，時(shí)間安排合理，不慌不忙，穩(wěn)扎穩(wěn)打，它是推動(dòng)學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)和克服困難的內(nèi)在動(dòng)力．但計(jì)劃一定要切實(shí)可行，既有長遠(yuǎn)打算，又有短期安排，執(zhí)行過程中嚴(yán)格要求自己，磨煉學(xué)習(xí)意志．

課前自學(xué)是學(xué)生上好新課，取得較好學(xué)習(xí)效果的基礎(chǔ)．課前自學(xué)不僅能培養(yǎng)自學(xué)能力，而且能提高學(xué)習(xí)新課的興趣，掌握學(xué)習(xí)主動(dòng)權(quán)．自學(xué)不能搞走過場，要講究質(zhì)量，力爭在課前把教材弄懂，上課著重聽老師講課的思路，把握重點(diǎn)，突破難點(diǎn)，盡可能把問題解決在課堂上．上課是理解和掌握基本知識、基本技能和基本方法的關(guān)鍵環(huán)節(jié)．“學(xué)然后知不足”，課前自學(xué)過的同學(xué)上課更能專心聽課，他們知道什么地方該詳，什么地方可略；什么地方該精雕細(xì)刻，什么地方可以一帶而過，該記的地方才記下來，而不是全抄全錄，顧此失彼．

及時(shí)復(fù)習(xí)是高效率學(xué)習(xí)的重要一環(huán)，通過反復(fù)閱讀教材，多方查閱有關(guān)資料，強(qiáng)化對基本概念知識體系的理解與記憶，將所學(xué)的新知識與有關(guān)舊知識聯(lián)系起來，進(jìn)行分析比較，一邊復(fù)習(xí)一邊將復(fù)習(xí)成果整理在筆記上，使對所學(xué)的新知識由“懂”到“會(huì)”．

獨(dú)立作業(yè)是學(xué)生通過自己的獨(dú)立思考，靈活地分析問題、解決問題，進(jìn)一步加深對所學(xué)新知識的理解和對新技能的掌握過程．這一過程是對學(xué)生意志毅力的考驗(yàn)，通過運(yùn)用使學(xué)生對所學(xué)知識由“會(huì)”到“熟”．

解決疑難是指對獨(dú)立完成作業(yè)過程中暴露出來對知識理解的錯(cuò)誤，或由于思維受阻遺漏解答，通過點(diǎn)撥使思路暢通，補(bǔ)遺解答的過程．解決疑難一定要有鍥而不舍的精神，做錯(cuò)的作業(yè)再做一遍．對錯(cuò)誤的地方?jīng)]弄清楚要反復(fù)思考，實(shí)在解決不了的要請教老師和同學(xué)，并要經(jīng)常把易錯(cuò)的地方拿出來復(fù)習(xí)強(qiáng)化，作適當(dāng)?shù)闹貜?fù)性練習(xí)，把求老師問同學(xué)獲得的東西消化變成自己的知識，長期堅(jiān)持使對所學(xué)知識由“熟”到“活”．

系統(tǒng)小結(jié)是學(xué)生通過積極思考，達(dá)到全面系統(tǒng)深刻地掌握知識和發(fā)展認(rèn)識能力的重要環(huán)節(jié)．小結(jié)要在系統(tǒng)復(fù)習(xí)的基礎(chǔ)上以教材為依據(jù)，參照筆記與有關(guān)資料，通過分析、綜合、類比、概括，揭示知識間的內(nèi)在聯(lián)系．以達(dá)到對所學(xué)知識融會(huì)貫通的目的．經(jīng)常進(jìn)行多層次小結(jié)，能對所學(xué)知識由“活”到“悟”．

課外學(xué)習(xí)包括閱讀課外書籍與報(bào)刊，參加學(xué)科競賽與講座，走訪高年級同學(xué)或老師交流學(xué)習(xí)心得等．課外學(xué)習(xí)是課內(nèi)學(xué)習(xí)的補(bǔ)充和繼續(xù)，它不僅能豐富學(xué)生的文化科學(xué)知識，加深和鞏固課內(nèi)所學(xué)的知識，而且能滿足和發(fā)展他們的興趣愛好，培養(yǎng)獨(dú)立學(xué)習(xí)和工作能力，激發(fā)求知欲與學(xué)習(xí)熱情．

2．循序漸進(jìn)，防止急躁

篇8

2注重課堂互動(dòng)，提高學(xué)生學(xué)習(xí)興趣

在傳統(tǒng)課堂教學(xué)模式中，教師滿堂灌難以激發(fā)學(xué)生參與教學(xué)活動(dòng)的積極性。近年來，隨著社會(huì)對復(fù)合型人才需要越來越高，傳統(tǒng)教學(xué)模式已難以適應(yīng)人才培養(yǎng)需要，對課堂教學(xué)提出了新的要求。課堂互動(dòng)是在課堂教學(xué)情境中，教師和學(xué)生之間、學(xué)生和學(xué)生之間發(fā)生的具有促進(jìn)性或抑制性的相互作用、相互影響，進(jìn)而達(dá)到師生心理或行為的改變［3］。加強(qiáng)課堂互動(dòng)，既可調(diào)動(dòng)學(xué)生參與學(xué)習(xí)的積極性，又可提高教學(xué)質(zhì)量、促進(jìn)學(xué)生的全面發(fā)展。我們在分析化學(xué)教學(xué)過程中通過采用課堂提問、現(xiàn)場解題、專題討論等方式讓學(xué)生參與到教師教學(xué)過程中，同時(shí)對一些性格內(nèi)斂、自信心不足的同學(xué)進(jìn)行語言鼓勵(lì)并分析參與課堂互動(dòng)的益處，讓他們在分析化學(xué)課堂中也能積極參與互動(dòng)并逐漸找到自信，學(xué)生參與互動(dòng)積極性高，課堂氣氛活躍，教學(xué)效果好，同時(shí)學(xué)生的語言表達(dá)、分析問題和解決問題等能力也得到了全面提高。

3課堂理論教學(xué)和實(shí)驗(yàn)教學(xué)有機(jī)結(jié)合，提高學(xué)生運(yùn)用理論知識解決實(shí)際問題的能力

分析化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué)，學(xué)習(xí)理論知識主要是想把它運(yùn)用于實(shí)踐當(dāng)中，所以分析化學(xué)課堂教學(xué)要與分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容緊密聯(lián)系。在課堂教學(xué)中要把實(shí)驗(yàn)原理潛移默化到理論教學(xué)中來，例如在講授酸堿指示劑的時(shí)候，教師要向?qū)W生解答為什么用HCl溶液滴定NaOH溶液時(shí)一般采用甲基橙指示劑，而用NaOH溶液滴定HCl溶液時(shí)以酚酞為指示劑，減少學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中對實(shí)驗(yàn)操作的疑惑。教師在課堂教學(xué)時(shí)可以結(jié)合實(shí)驗(yàn)中的問題，采用啟發(fā)式、提示式教學(xué)方法提高學(xué)生學(xué)習(xí)的主動(dòng)性和興趣。通過課堂理論教學(xué)和實(shí)驗(yàn)教學(xué)相結(jié)合的教學(xué)方式可以培養(yǎng)學(xué)生運(yùn)用理論指導(dǎo)實(shí)踐的能力，并能達(dá)到提高學(xué)生運(yùn)用理論知識解決實(shí)際問題的能力的目的。

4優(yōu)化考核方式，增強(qiáng)考核方法科學(xué)性

成績考核是教學(xué)活動(dòng)的有機(jī)組成部分，它是檢驗(yàn)“教”與“學(xué)”效果的有效手段。在傳統(tǒng)的考核方法中，期末考試占有很大的比重，平時(shí)成績考核不夠全面，不僅給學(xué)生造成了很大的壓力，而且不能做到全程考核學(xué)生學(xué)習(xí)效果，以這種方式評定成績，容易出現(xiàn)高分低能的現(xiàn)象，使社會(huì)對人才質(zhì)量的判斷出現(xiàn)偏差。我們可以結(jié)合應(yīng)用型工程技術(shù)人才培養(yǎng)要求，對分析化學(xué)課程考核方法進(jìn)行改進(jìn)，首先將平時(shí)成績占總成績的比重由之前的20%提高到30%，不僅可以減輕學(xué)生學(xué)期末的考試壓力還可以提高學(xué)生平時(shí)學(xué)習(xí)的主觀能動(dòng)性;其次增加平時(shí)成績的考核指標(biāo)，平時(shí)成績由課后練習(xí)題成績、課堂討論成績、課程小論文成績、課堂筆記成績和考勤成績等幾部分組成，并且每個(gè)考核指標(biāo)均制定相應(yīng)的評分標(biāo)準(zhǔn)，比如課后練習(xí)題成績，首先精選練習(xí)題，要求學(xué)生獨(dú)立完成，并給出標(biāo)準(zhǔn)答案和評分標(biāo)準(zhǔn)，分析化學(xué)課程總共布置10次課后練習(xí)題，學(xué)生課后練習(xí)題最終成績?yōu)?0次課后練習(xí)題的平均成績;最后期末考試根據(jù)本課程特點(diǎn)，在考查學(xué)生知識點(diǎn)情況的前提下，增加知識應(yīng)用性強(qiáng)的綜合題比重，以檢查學(xué)生運(yùn)用知識分析和解決問題的能力。改進(jìn)后的分析化學(xué)課程考核方式可以全程、全面地檢查和督促學(xué)生學(xué)習(xí)、增強(qiáng)學(xué)生學(xué)習(xí)的主體意識，更能科學(xué)地評價(jià)學(xué)生綜合素質(zhì)，符合應(yīng)用型人才培養(yǎng)要求，該考核方式受到了學(xué)生的好評。

篇9

學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)這個(gè)環(huán)節(jié)，可以提高其動(dòng)手能力、獨(dú)立思考的能力、解決問題的能力以及實(shí)踐能力等，為將來從事科研項(xiàng)目奠定了基礎(chǔ)。然而，高校中的大多數(shù)學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的能力普遍較差，達(dá)不到探究性教學(xué)這一要求，主要因?yàn)閷W(xué)生們的實(shí)驗(yàn)操作能力較差，不能根據(jù)課堂所學(xué)的理論知識進(jìn)行實(shí)際操作，遇到問題就束手無策，獨(dú)立思考的能力較差。

1．2課程內(nèi)容單一

如今的高校有機(jī)化學(xué)教學(xué)課程較單一，幾乎所有學(xué)校的學(xué)生都學(xué)習(xí)相似的內(nèi)容，同一高校的學(xué)生更是學(xué)習(xí)同樣的教學(xué)書籍內(nèi)容。所以，有機(jī)化學(xué)這門課程缺乏創(chuàng)新，選擇性較差，綜合能力差，知識的相互關(guān)聯(lián)性有待加強(qiáng)，不能形成一個(gè)完善的有機(jī)化學(xué)課程群。因此，有些學(xué)生無法系統(tǒng)地掌握有機(jī)化學(xué)的理論知識，實(shí)踐能力較差，從而無法解決實(shí)驗(yàn)過程中遇到的一些問題。

2．完善高校有有機(jī)分析化學(xué)教學(xué)的措施

2．1改善教學(xué)理念和方法

一方面，在高校有機(jī)化學(xué)教學(xué)中主要實(shí)施探究性的啟發(fā)式教學(xué)。即教學(xué)者在有機(jī)化學(xué)教學(xué)中對學(xué)生進(jìn)行誘導(dǎo)式教育，充分調(diào)動(dòng)學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)的能力和積極性。教師不能對學(xué)生進(jìn)行大量灌輸抽象的理論知識以及強(qiáng)迫學(xué)生背誦記憶，這會(huì)導(dǎo)致學(xué)生厭惡有機(jī)化學(xué)的學(xué)習(xí)，并且在實(shí)際操作中無法解決遇到的問題，不能正確、有效的學(xué)習(xí)這門課程。所以，這種探究性啟發(fā)式的教學(xué)模式不僅能夠開發(fā)學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)的興趣，提高學(xué)生自主學(xué)習(xí)的能力，而且提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)效率，培養(yǎng)學(xué)生的思考能力，為以后更深層的學(xué)習(xí)奠定了堅(jiān)實(shí)的而基礎(chǔ)。另一方面，還應(yīng)注重培養(yǎng)學(xué)生解決問題的能力。這就要求教學(xué)者要針對學(xué)生的具體實(shí)際情況，即學(xué)生掌握基本知識的水平、接受知識的能力、興趣愛好等，進(jìn)行適當(dāng)?shù)貙I(yè)知識傳授和實(shí)驗(yàn)指點(diǎn)，不僅是單純領(lǐng)略到該專業(yè)知識，更重要的是提高學(xué)習(xí)的能力，走出誤區(qū)，突破盲點(diǎn)，不僅提高了學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)的能力和興趣、加深對專業(yè)知識的理解能力和掌握能力，也提高了學(xué)生的獨(dú)立思考能力和學(xué)習(xí)能力。

2．2注重科學(xué)素養(yǎng)教育

首先，在高校有機(jī)化學(xué)教學(xué)體系中應(yīng)重視對新知識的更新、補(bǔ)充。更新是高校當(dāng)今進(jìn)行教學(xué)改革中十分重要、緊迫的一項(xiàng)任務(wù)，更新教學(xué)內(nèi)容，使教學(xué)知識現(xiàn)代化，不僅要求教育思想方面的更新、改革，還要求對專業(yè)技術(shù)方面問題的研究和解決。高校中有機(jī)化學(xué)教學(xué)模式中一些內(nèi)容的理論性比較強(qiáng)或是知識比較陳舊，內(nèi)容比較抽象，不好理解。所以，應(yīng)適當(dāng)將近年相關(guān)專業(yè)知識的一些成就、創(chuàng)新引入有機(jī)化學(xué)教育課堂上，不僅充實(shí)了學(xué)生的課堂學(xué)習(xí)和對有機(jī)化學(xué)更深刻、形象地理解，而且使學(xué)生了解該專業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀和具體應(yīng)用，提高了學(xué)生對有機(jī)化學(xué)的理解深度，培養(yǎng)了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。其次，教學(xué)者應(yīng)結(jié)合實(shí)際生活中的案例進(jìn)行課堂教學(xué)，豐富課堂活動(dòng)。有機(jī)化學(xué)知識的呈現(xiàn)與人們的生產(chǎn)生活息息相關(guān)，人們的生活環(huán)境中處處體現(xiàn)有機(jī)化學(xué)，如各種食品健康問題，都是進(jìn)行化學(xué)處理從而危害人們的健康。所以，任課教師應(yīng)根據(jù)實(shí)際生活中的各種實(shí)例來闡述相應(yīng)的原理知識，強(qiáng)調(diào)有機(jī)化學(xué)專業(yè)學(xué)科的重要性，開拓學(xué)生的視野。并且相應(yīng)進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)學(xué)生思考和解決問題的能力，進(jìn)行實(shí)踐從而處理遇到的問題，進(jìn)行科學(xué)探究和知識創(chuàng)新等。

2．3完善專業(yè)課程體系

篇10

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofthepetroleumandthechloroformextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch.MethodSilicagelcolumnchromatographywasusedtoseparateandpurifythechemicalconstituents.ThestructureswereelucidatedonthebasisofphysicochemicalpropertiesandspectraldatA.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas5-hydroxy-4′,7-dimethoxyflavone，n-octacosanol,scopoletin,oleuropeicacidandfraxetin.Conclusionn-octacosanolandoleuropeicacidwereisolatedfromtheLedumgenusforthefirsttime.

Keywords:LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch;chemicalconstituents;n-octacosanol;oleuropeicacid

細(xì)葉杜香（LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch）是杜鵑花科杜香屬常綠直立小灌木，筆者曾報(bào)道從細(xì)葉杜香嫩枝和葉水提物的乙酸乙酯部位分離并鑒定了4個(gè)化合物：七葉內(nèi)酯，對羥基苯甲酸，槲皮素和金絲桃苷［1］。本文報(bào)道從該水提物的石油醚和三氯甲烷部位共分離得到6個(gè)單體化合物，確定了其中5個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)，分別為5-羥基-4′,7-二甲氧基黃酮(1)、正二十八烷醇(2)、東莨菪內(nèi)酯(3)、oleuropeicacid(4)、秦皮素(5)，化合物2和4為首次從該屬植物中分離得到。

1儀器、試劑與材料

熔點(diǎn)用X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定(溫度計(jì)未校正)；紫外光譜掃描用島津UV-2450紫外分光光譜儀；紅外光譜用5DX-FT型紅外光譜儀測定；質(zhì)譜用Agilent6120型液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，核磁共振用BrukerAV超導(dǎo)核磁共振波譜儀測定,柱層析和薄層層析硅膠均由青島海洋化工廠生產(chǎn)。薄層色譜檢測用254nm、365nm紫外燈。石油醚(60～90℃)、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇均為分析純。藥材于2005年6月采自內(nèi)蒙古大興安嶺,經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥學(xué)院劉基柱老師鑒定為細(xì)葉杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),樣品現(xiàn)保存于廣東藥學(xué)院天然藥物化學(xué)教研室。

2提取與分離

干燥的細(xì)葉杜香嫩枝和葉(5.8kg)粉碎后，用水回流提取6次(首次5h，收集揮發(fā)油，其余每次2h),合并提取液減壓濃縮,濃縮液加醇沉淀,過濾,合并濾液濃縮至4L,依次用石油醚,三氯甲烷萃取，得到石油醚部位3.8g和三氯甲烷部位40g。

石油醚部位（3.8g）經(jīng)硅膠（200～300目）柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，每150mL收集一個(gè)流分，TLC檢測，合并相同流分。在第21～30流分析出黃色絮狀沉淀，過濾，沉淀用石油醚-乙酸乙酯（體積比20∶1）重結(jié)晶，得化合物1(7mg)。

三氯甲烷部位萃取物（40g）經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，每800mL收集一個(gè)流分，TLC檢測。其中，石油醚-乙酸乙酯（體積比100∶3）洗脫部分，第113～136流分合并后濃縮，靜置，析出白色顆粒狀結(jié)晶，用三氯甲烷反復(fù)重結(jié)晶得化合物2(10mg)。石油醚-乙酸乙酯（體積比5∶1)洗脫部分，其中第427～442流分濃縮液合并后，靜置，溶液中析出無色透明長針狀晶體，濾出結(jié)晶，用丙酮-甲醇(體積比1∶1)反復(fù)重結(jié)晶，再過LH-20凝膠柱進(jìn)行純化，甲醇為洗脫劑，根據(jù)色帶收集并結(jié)合薄層檢測合并相同流分，放置析晶，得到化合物3(30mg)；第451～466流分合并后，析出大量淡黃白色方晶，抽濾，用乙酸乙酯洗滌，沉淀變?yōu)榧儼准?xì)顆粒狀，經(jīng)甲醇反復(fù)重結(jié)晶，得化合物4(150mg)；第535～552流分析出大量的淡黃色絮狀沉淀，過濾，用石油醚和乙酸乙酯重結(jié)晶得到顏色不均一的黃色鱗片狀晶體，復(fù)用甲醇和水溶解晶體并制成高溫下的飽和溶液，然后放置冰箱，數(shù)小時(shí)即析出土黃色透明鱗片狀結(jié)晶，再次過濾，用甲醇和丙酮加熱溶解晶體后室溫放置，數(shù)天后析出黃色針狀結(jié)晶，再用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶得化合物5(50mg)。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1：黃色粉末(CHCl3),mp170～172℃。薄層色譜展開可見明顯黃色斑點(diǎn)。UVλmax/nm：269,326(MeOH)；269,326(NaOMe)；269,326(NaOMe,5min)；279,300,340(AlCl3)；202,279,300,340(AlCl3/HCl)；270,329(NaOAc)；268,331(NaOAc/H3BO3)；紫外光譜顯示可能含有3-或5-OH。IR(KBr)cm-1：3242(-OH),1656(C=O),1622,1593,1575,1489(Ar),1442,1355,1288,1211,1140,1008,830。1H-NMR(CDCl3，500MHz)δ：12.81(1H,s,C5-OH),7.84(2H,d,J=9.5Hz,H-2′,6′),7.02(2H,d,J=9.5Hz,H-3′,5′),6.58（1H,s,H-3),6.48（1H,d,J=2.0Hz,H-6),6.36（1H,d,J=2.0Hz,H-8),3.89(3H,s,7-OCH3),3.88(3H,s,4′-OCH3)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［2］報(bào)道的5-羥基-4′,7-二甲氧基黃酮基本一致，確定化合物1為5-羥基-4′,7-二甲氧基黃酮。

化合物2：白色顆粒狀結(jié)晶(CHCl3),mp75～77℃。紫外無吸收。10%硫酸乙醇顯紫紅色斑點(diǎn)。IR(KBr)cm-1：3313(-OH),2918,2850(-CH2),1464,1380(-CH3),1061,720，紅外光譜具備長鏈脂肪醇的特征吸收。1H-NMR(CDCl3，400MHz)δ：3.64(2H,t,J=6.8Hz,-CH2OH),1.25～1.36(br.s,n×CH2),0.82～0.98(3H,m,-CH3)。13C-NMR(CDCl3,100MHz)：63.1為直接與羥基相連的亞甲基碳信號,32.8為羥基β位的亞甲基碳信號。31.9～22.7為一系列的亞甲基碳信號,14.1為末端甲基信號。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［3］報(bào)道的正二十八烷醇一致，故確定化合物2為正二十八烷醇。

化合物3：淡黃色針晶(MeOH),mp206～208℃。在紫外365nm下顯強(qiáng)烈藍(lán)色熒光推測可能為香豆素類化合物。UVλmax/nm：228，253，298，347(MeOH)；240，391(NaOMe)；228，253，297，345(AlCl3)；228，253，297，345(AlCl3/HCl)；226,297,348(NaOAc)；226，297，346(NaOAc/H3BO3)；由紫外光譜中因加入乙酸鈉使吸收峰產(chǎn)生紅移且強(qiáng)度增加判斷為4，5或7-羥基香豆素。IR(KBr)cm-1：3337(-OH),1703（C=O）,1608,1565,1511(Ar),1290,1262,1139,922,861,591。1H-NMR(Acetone-d6，500MHz)δ：8.71(1H,s,-OH),7.84(1H,d,J=9.5Hz,H-4),7.20(1H,s,H-5),6.80(1H,s,H-8),6.17(1H,d,J=9.5Hz,H-3),3.91(3H,s,6-OCH3)。13C-NMR(Acetone-d6,125MHz)：161.2(C-2),112.1(C-3),144.6(C-4),109.9(C-5),145.9(C-6),151.8(C-7),103.7(C-8),151.1(C-9),113.3(C-10)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［4,5］報(bào)道的東莨菪內(nèi)酯基本一致，因此確定化合物3為東莨菪內(nèi)酯。

化合物4：白色透明方晶(MeOH),mp158～160℃。10%硫酸乙醇顯紫色斑點(diǎn)。UVλmaxnm：202(MeOH),203(NaOMe),提示分子中有共軛雙鍵。ESI-MS給出分子量為184。IR(KBr)cm-1：3312(-OH),3000～2500（br.）,1680(C=O),1649(C=C),1395,1369（i-pr）,1260,1148。1H-NMR(DMSO-d6，400MHz)δ：11.97（1H,s,-COOH),6.85（1H,t,J=2.4Hz,-CH2-CH=C-COOH),4.09（1H,s,-OH)，1.05（6H,s,Me2C-O)，1.07～2.38(7H,m,H-3,H-4,H-5,H-6)。13C-NMR(DMSO-d6,100MHz)：130.2(C-1),139.1(C-2),23.0(C-3),43.8(C-4),24.9(C-5),27.0(C-6),70.2(C-7),27.0(C-8),26.5(C-9),168.1(COOH)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6,7］所報(bào)道的oleuropeicacid基本一致，故確定化合物4為oleuropeicacid。

化合物5：黃色針晶(MeOH),mp232～234℃。其聚酰胺薄層斑點(diǎn)在紫外燈下呈黃綠色熒光，噴1%醋酸鎂甲醇溶液后呈棕黃色。UVλmax/nm：274,354(MeOH)；273,383(NaOMe)；199,213,268,372(AlCl3)；203,338(AlCl3/HCl)；205,273,372(NaOAc)；205,357(NaOAc/H3BO3)；紫外光譜顯示含鄰二酚羥基。1H-NMR(Acetone-d6+DMSO-d6，400MHz)δ：9.49(1H,s,-OH),9.41(1H,s,-OH),7.88(1H,d,J=9.2Hz,H-4),6.80(1H,s,H-5),6.21(1H,d,J=9.2Hz,H-3),3.83(3H,s,6-OCH3)。氫譜數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)［8］報(bào)道的秦皮素一致，故確定化合物5為秦皮素。

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