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篇1

主管單位：西北化工研究院

主辦單位：西北化工研究院

出版周期：月刊

出版地址：陜西省西安市

語

種：中文

開

本：大16開

國際刊號：1008-1143

國內(nèi)刊號：61-1233/TQ

郵發(fā)代號：52-200

發(fā)行范圍：國內(nèi)外統(tǒng)一發(fā)行

創(chuàng)刊時間：1992

期刊收錄：

CA 化學(xué)文摘(美)(2009)

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期刊簡介

篇2

Modeling and simulation of SCR reaction in a power plant

Liao Li， Yang Pengzhi

Key Laboratory of Low-grade Energy Utilization Technologies and Systems， Chongqing University， Ministry of Education， Chongqing 400044， PR China

Abstract： The SCR （selective catalytic reduction） technique is an advanced way to removal NOx from the flue gases in coal-fired power plants. Based on the Langmuir adsorption-desorption model and Eley-Rideal reaction mechanism， a dynamic mathematical model is established in this paper to focus on the nitrogen monoxide concentration at the outlet of the SCR reactor . In additional， identification technique is applied to obtain the exact value of certain kinetic parameters based on the data from a power plant and the assumption that the pre-exponential factor for the DeNOx reaction KNO is a variable which is affected by the NH3/NO concentration ratio at the inlet of the SCR reactor. The SCR model is tested in static state situation and dynamic state situation in different loads in the power plant .The result of simulation suggests that： A）these parameters gained from identification and the SCR model can suit the real SCR reaction in this power plant .B） Temperature， ammonia concentration， nitrogen monoxide concentration as well as gas velocity play crucial roles in SCR reaction .C）In the power plant， the amount of ammonia supply， the control of NH3/NO concentration ratio are effective methods to ensure the nitrogen monoxide concentration at the outlet of the SCR reactor stays in an appropriate range especially in the load up process or load down process.

Keywords： SCR； modeling and simulation； identification； power plant operation

τ詬玫緋В相比于溫度和進(jìn)口NO的影響，NH3的增加對于脫硫效率的提高較為緩慢，如圖3（b）、圖6。表3也可以看出，該廠需要的供氨量也很大，氨氮比偏高，在1.4以上，尤其是在負(fù)荷變化時，需要更大的氨量，其氨氣逃逸量控制在0.015PPM-0.03PPM左右，符合排放標(biāo)準(zhǔn)。在實際運行中，升降負(fù)荷時，需提前增大供氨量，保持氨氮比變化率在0.01以內(nèi)。并隨時監(jiān)視出口NO和NH3的排放量，防止排放超標(biāo)（該廠出口濃度大于200mg/m3即為超標(biāo)排放）。

（4）溫度與NO共同擾動

選取機(jī)組某500MW時穩(wěn)定狀態(tài)時的參數(shù)值。 圖7中，5s時刻，進(jìn)口NO濃度突然升高至962mg/m3，出口NO的濃度相應(yīng)的增大至68mg/m3 。 15s時刻，突然增加進(jìn)口煙氣溫度至385℃，催化效應(yīng)增加，出口NO濃度減小，直至25s處，保持溫度385℃，進(jìn)口NO濃度降至924 mg/m3。此時可見出口NO濃度減小至56 mg/m3。 變化過程和趨勢符合實際的變化。

六、結(jié)論

1依據(jù)Langmuir吸附層模型、E-R反應(yīng)機(jī)理、建立反應(yīng)器出口NO濃度變化的模型，其中未知參數(shù)采用多次辨識的方法獲得，假設(shè)KNO是一個與氨氮比變化率有關(guān)的函數(shù)，通過擬合得到關(guān)系式 。仿真過程的關(guān)鍵是確定不同階段的負(fù)荷時起始修正系數(shù) ，負(fù)荷變化時根據(jù)前后時間段氨氮比變化率乘以相應(yīng) 。模型能夠較為真實的反應(yīng)機(jī)組運行時出口NO濃度的變化趨勢和相應(yīng)數(shù)值，最大誤差控制在25%以內(nèi)。

2模型驗證和仿真過程中，反應(yīng)溫度升高、煙氣流速降低有利于催化反應(yīng)的進(jìn)行，入口NO濃度降低、供氨量增加亦能減小出口NO排放量。

3模型能夠?qū)υ撾姀S的脫硝運行過程進(jìn)行分析和預(yù)測，為運行中提供指導(dǎo)防止排放超標(biāo)：1）入口NO量（通過煤質(zhì)、負(fù)荷）、反應(yīng)溫度、供氨量的控制是保證脫硝效率的主要手段；2）從仿真試驗中，該電廠催化劑在360℃-380℃之間溫度的增加使得催化效率能明顯提高。運行過程中，機(jī)組在550MW-660MW時，將煙氣溫度控制在375℃-385℃之間。400MW-550MW時，應(yīng)將煙氣溫度控制在365-375℃。300MW-400MW時，將煙氣溫度控制在360℃-365℃；3）控制供氨量是運行中保證出口濃度的最主要手段。升降負(fù)荷過程中，進(jìn)口NO濃度變化較大，出口濃度變化劇烈。加入的NH3反應(yīng)有滯后性，負(fù)荷變化時，應(yīng)提前增減供氨量。確保前后5s內(nèi)氨氮比變化率控制在0.01以內(nèi)，即每分鐘供氨量的增減控制在30kg/h以內(nèi)。

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篇3

 

二氯乙烷(EDC)和氯乙烯單體(VCM)是生產(chǎn)聚氯乙烯的原料。VCM由二氯乙烷(EDC)熱裂解生產(chǎn)，EDC由乙烯和氯氣生產(chǎn)。實際上所有VCM裝置都與EDC生產(chǎn)組合成一體化。全球約95%的EDC用于生產(chǎn)VCM，幾乎所有VCM用于生產(chǎn)PVC。EDC的其他用途是用在氯化溶劑，如三氯乙烯、乙胺、亞乙烯基氯和三氯乙烷，也用于生產(chǎn)四氯乙烯的中間體和用作生產(chǎn)六氯代酚基甲烷的催化劑。

氯乙烯（H2C＝CHCl ）是一種應(yīng)用于高分子化工的重要的單體，可由乙烯或乙炔制得。為無色、易液化氣體，沸點-13.9℃，臨界溫度142℃，臨界壓力5.22MPa。

主要用于生產(chǎn)聚氯乙烯，并能與醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸酯、偏二氯乙烯（1，1-二氯乙烯）等共聚，制得各種性能的樹脂。此外，還可用于合成1，1，2-三氯乙烷及1，1-二氯乙烯等。

1835年法國人V.勒尼奧用氫氧化鉀在乙醇溶液中處理二氯乙烷首先得到氯乙烯。20世紀(jì)30年代化工論文，德國格里斯海姆電子公司基于氯化氫與乙炔加成，首先實現(xiàn)了氯乙烯的工業(yè)生產(chǎn)。初期，氯乙烯采用電石，乙炔與氯化氫催化加成的方法生產(chǎn)，簡稱乙炔法。

以后，隨著石油化工的發(fā)展，氯乙烯的合成迅速轉(zhuǎn)向以乙烯為原料的工藝路線。1940年，美國聯(lián)合碳化物公司開發(fā)了二氯乙烷法。為了平衡氯氣的利用，日本吳羽化學(xué)工業(yè)公司又開發(fā)了將乙炔法和二氯乙烷法聯(lián)合生產(chǎn)氯乙烯的聯(lián)合法。

1960年，美國陶氏化學(xué)公司開發(fā)了乙烯經(jīng)氧氯化合成氯乙烯的方法，并和二氯乙烷法配合，開發(fā)成以乙烯為原料生產(chǎn)氯乙烯的完整方法，此法得到了迅速發(fā)展。乙炔法、混合烯炔法等其他方法由于能耗高而處于逐步被淘汰的地位。

二、生產(chǎn)方法

乙烯、乙炔法的特點如下：

乙烯氧氯化法 ：現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)氯乙烯的主要方法。分三步進(jìn)行：第一步乙烯氯化生成二氯乙烷；第二步二氯乙烷熱裂解為氯乙烯及氯化氫；第三步乙烯、氯化氫和氧發(fā)生氧氯化反應(yīng)生成二氯乙烷。

①乙烯氯化：乙烯和氯加成反應(yīng)在液相中進(jìn)行：

CH2＝CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl

采用三氯化鐵或氯化銅等作催化劑，產(chǎn)品二氯乙烷為反應(yīng)介質(zhì)。反應(yīng)熱可通過冷卻水或產(chǎn)品二氯乙烷汽化來移出。反應(yīng)溫度40～110℃，壓力0.15～0.30MPa，乙烯的轉(zhuǎn)化率和選擇性均在99％以上。

②二氯乙烷熱裂解生成氯乙烯的反應(yīng)式為：

ClCH2CH2Cl─→CH2＝CHCl+HCl

反應(yīng)是強(qiáng)烈的吸熱反應(yīng)，在管式裂解爐中進(jìn)行，反應(yīng)溫度500～550℃，壓力0.6～1.5MPa；控制二氯乙烷單程轉(zhuǎn)化率為50％～70％，以抑制副反應(yīng)的進(jìn)行。

主要副反應(yīng)為：

CH2 ＝CHCl─→C2H2+ HCl

CH2 ＝CHCl+HCl─→CH3CHCl2

ClCH2CH2Cl─→2C+H2+2HCl

裂解產(chǎn)物進(jìn)入淬冷塔，用循環(huán)的二氯乙烷冷卻，以避免繼續(xù)發(fā)生副反應(yīng)。產(chǎn)物溫度冷卻到50～150℃后，進(jìn)入脫氯化氫塔。塔底為氯乙烯和二氯乙烷的混合物，通過氯乙烯精餾塔精餾，由塔頂獲得高純度氯乙烯，塔底重組分主要為未反應(yīng)的粗二氯乙烷，經(jīng)精餾除去不純物后，仍作熱裂解原料。

③氧氯化反應(yīng)　以載在γ－氧化鋁上的氯化銅為催化劑，以堿金屬或堿土金屬鹽為助催化劑。主反應(yīng)式為：

H2C＝CH2+2HCL+?O2→ClCH2CH2Cl+H2O

主要副反應(yīng)為乙烯的深度氧化（生成一氧化碳、二氧化碳和水）和氯乙烯的氧氯化（生成乙烷的多種氯化物）。反應(yīng)溫度200～230℃，壓力0.2～1MPa，原料乙烯、氯化氫、氧的摩爾比為 1.05:2:0.75～0.85。

反應(yīng)器有固定床和流化床兩種形式，固定床常用列管式反應(yīng)器化工論文，管內(nèi)填充顆粒狀催化劑，原料乙烯、氯化氫與空氣自上而下通過催化劑床層，管間用加壓熱水作熱載體，以移走反應(yīng)熱，并副產(chǎn)壓力1MPa的蒸汽。固定床反應(yīng)器溫度較難控制，為使有較合理的溫度分布，常采用大量惰性氣體作稀釋劑，或在催化劑中摻入固體物質(zhì)。二氯乙烷的選擇性可達(dá)98％以上。

在流化床反應(yīng)器中進(jìn)行乙烯氧氯化反應(yīng)時，采用細(xì)顆粒催化劑，原料乙烯、氯化氫和空氣分別由底部進(jìn)入反應(yīng)器，充分混合均勻后，通入催化劑層，并使催化劑處于流化狀態(tài)，床內(nèi)裝有換熱器，可有效地引出反應(yīng)熱。這種反應(yīng)器反應(yīng)溫度均勻而易于控制，適宜于大規(guī)模生產(chǎn)，但反應(yīng)器結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，催化劑磨損大。

由反應(yīng)器出來的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水淬冷，再冷凝成液態(tài)粗二氯乙烷。冷凝器中未被冷凝的部分二氯乙烷及未轉(zhuǎn)化的乙烯、惰性氣體等經(jīng)溶劑吸收等步驟回收其中二氯乙烷。所得粗二氯乙烷經(jīng)精制后進(jìn)入熱解爐裂解。

乙烯氧氯化法的主要優(yōu)點是利用二氯乙烷熱裂解所產(chǎn)生的氯化氫作為氯化劑，從而使氯得到了完全利用。

乙炔法： 　在氯化汞催化劑存在下，乙炔與氯化氫加成直接合成氯乙烯：

C2H2+HCl→CH2＝CHCl

其過程可分為乙炔的制取和精制，氯乙烯的合成以及產(chǎn)物精制三部分。在乙炔發(fā)生器中，電石與水反應(yīng)產(chǎn)生乙炔，經(jīng)精制并與氯化氫混合、干燥后進(jìn)入列管式反應(yīng)器。

管內(nèi)裝有以活性炭為載體的氯化汞(含量一般為載體質(zhì)量的10％)催化劑。反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，管外用加壓循環(huán)熱水(97～105℃)冷卻，以除去反應(yīng)熱，并使床層溫度控制在180～200℃。乙炔轉(zhuǎn)化率達(dá)99％，氯乙烯收率在95％以上。副產(chǎn)物是1，1-二氯乙烷（約1％），也有少量乙烯基乙炔、二氯乙烯、三氯乙烷等。

此法工藝和設(shè)備簡單，投資低，收率高；但能耗大化工論文，原料成本高，催化劑汞鹽毒性大，并受到安全生產(chǎn)、保護(hù)環(huán)境等條件限制，不宜大規(guī)模生產(chǎn)。

氣相催化脫氯化氫法 ：

本工藝?yán)锰囟ǖ拇呋瘎ㄓ捎谏婕皩＠膯栴}，在此不作過多的介紹）在氣相條件下催化脫氯化氫，溫度控制在200℃左右，從而制得氯乙烯單體和氯化氫氣體。主要反應(yīng)的方程式為：

ClCH2CH2Cl→CH2=CHCl+HCl

簡易工藝流程如下圖

三、高溫裂解工藝和氣相催化裂解工藝比較

通過對以上數(shù)據(jù)的對比我們可以得出：

1、氣相催化法可以提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，一般其轉(zhuǎn)化率在95％左右。

2、氣相催化法可比高溫裂解法降低200元/噸左右的成本，這只是看得見的經(jīng)濟(jì)成本，還不包括社會效益和環(huán)保成本。

3、氣相催化法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)比較溫和，結(jié)焦、結(jié)炭較少，環(huán)境污染也少，符合當(dāng)前國家提倡的節(jié)能減排的要求和保護(hù)環(huán)境的要求。

4、項目投資較小，可以在現(xiàn)有的設(shè)備和工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行工藝改進(jìn)。

篇4

 

0.概述

煉油廠催化裂化（FCC）裝置中的三級旋風(fēng)分離器（簡稱三旋）是催化裂化裝置能量回收系統(tǒng)的關(guān)鍵設(shè)備，它起著回收催化劑細(xì)粉，保護(hù)煙機(jī)正常運行和減少污染排放的作用。論文格式。國內(nèi)的三旋大多采用立管式多管旋風(fēng)分離器和臥管式多管旋風(fēng)分離器。BSX型三級旋風(fēng)分離器是由SEI 和營口慶營石化設(shè)備總廠共同擁有的專利技術(shù)， 2006年9月建成投產(chǎn)的海南煉化280萬噸／年重油催化裂化裝置首次成功地采用了BSX型三旋。中海油惠州煉油120萬噸/年催化裂化裝置于2009年5月投產(chǎn)，采用的也是BSX型三旋，取得了滿意的使用效果。

1.幾種三級旋風(fēng)分離器的技術(shù)性能對比

立管式多管旋風(fēng)分離器（見圖1）。論文格式。主要由殼體、中心管膨脹節(jié)、吊筒和若干根旋風(fēng)分離單管組成。論文格式。主要分離元件為安裝固定在上、下分離隔板上的分離單管。在旋分器工作時，煙氣由入口進(jìn)入氣體分配室中，再分配到各旋流分離單管內(nèi)，分離凈化后的煙氣由單管升氣管進(jìn)入集氣室，后經(jīng)煙氣出口排出，分離出的粉塵則經(jīng)排塵結(jié)構(gòu)排入集塵室。

臥管式多管旋風(fēng)分離器（見圖2）。它由外殼、中間殼體、煙氣出口集合管和旋風(fēng)管等主要部件組成。旋風(fēng)單管沿圓周方向臥式布置，殼體直徑較小。含塵煙氣從頂部橫管切向進(jìn)入進(jìn)氣室，先在進(jìn)氣室內(nèi)對其中的粗顆粒進(jìn)行慣性預(yù)分離，再進(jìn)入各排旋風(fēng)單管，在臥式旋風(fēng)單管內(nèi)靠離心力作用與粉塵分離，凈化氣從中央集氣室排出，粉塵進(jìn)入集塵室從底部排出。

1.3多管式三旋不可克服的結(jié)構(gòu)缺陷[3]

對于多管式旋風(fēng)分離器，各種類型的單管在冷態(tài)試驗時，分離效率都很高，達(dá)到95%以上，但實際工業(yè)應(yīng)用中單管并聯(lián)組合后使用的整體效率并不理想。造成多管式旋風(fēng)分離器整體效率下降的主要原因在于單管組合后的抗返混能力差，組合后的各單管由于壓降不均勻或不一致，造成部分單管不工作、失效、甚至返混，從而導(dǎo)致整體效率嚴(yán)重下降。造成各單管壓降不均勻或不一致的主要原因是由單管的加工、制造和安裝精度產(chǎn)生的，單管和隔板的拼焊組裝，施工難度較大，組裝后單管的同軸度和其他精度很難達(dá)到要求；三旋正常運行時在高達(dá)700℃高溫的工況下，隔板受熱受壓變形，也使焊接在上面的單管產(chǎn)生變形，造成分離效率的降低；運行中集塵室粉塵較多時，排塵不暢，粉塵分布不均也會造成各單管的壓降分布不均，使各單管的效率下降，甚至部分返混。

單管的直徑較小且結(jié)構(gòu)復(fù)雜，在相同的入口線速下，離心力很大，從而導(dǎo)致催化劑的磨損和粉碎，使煙機(jī)入口的細(xì)粉含量增加。

多管式三旋的結(jié)構(gòu)相對復(fù)雜，其內(nèi)部件損壞的幾率相對較多，由于處理量變動、效率下降、內(nèi)件（單管、隔板、膨脹節(jié)）損壞等各種原因，經(jīng)常要對三旋進(jìn)行改造和更換，由于多管三旋內(nèi)部結(jié)構(gòu)的限制，其內(nèi)部件的改造和更換就比較困難，有時甚至需要打開三旋的頂封頭，這對施工現(xiàn)場是件比較困難和麻煩的事情，加大了施工難度和工作量。

1.4 BSX型三級旋風(fēng)分離器[3]

中海油惠州煉油120萬噸/年催化裂化裝置采用的是BSX型三級旋風(fēng)分離系統(tǒng)（見圖3）。主要由殼體、中心管氣體分配器和8組并聯(lián)的小旋分組成。小旋分（見圖4）結(jié)構(gòu)類似再生器一級和二級旋分，由筒體、灰斗、出口管、料腿組成，筒體直徑1.16m ，內(nèi)涂有高溫高耐磨剛玉襯里。含塵煙氣從頂部進(jìn)入旋分器后，以切向進(jìn)入各并聯(lián)的小旋分，在離心力和重力的作用下，凈化氣體從小旋分頂部出口管進(jìn)入集氣室，從煙氣出口排出，粉塵則沿筒體內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)下落由灰斗進(jìn)入集塵室，靠重力從底部排出。這種形式的三旋，結(jié)構(gòu)簡單，占地小，布置和設(shè)計均很方便，便于施工和檢修，可避免返混，設(shè)備的整體分離效率比傳統(tǒng)的三旋高，并且投資低。

2.BSX型三級旋分在惠煉項目上的使用情況

在裝置正常運行半年后，中海油惠州煉油委托岳陽長嶺設(shè)備研究所對三旋出入口的煙氣粉塵進(jìn)行測試分析，主要分析結(jié)果如下。

2.1 粉塵濃度分析結(jié)果

通過多次采樣分析，三旋入口的平均粉塵濃度為380.6mg/m3 ，經(jīng)過三旋后出口的粉塵濃度為70.5mg/m3，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于煙機(jī)入口粉塵濃度控制指標(biāo)≤200 mg/m3。

2.2粉塵粒度分析結(jié)果

表1 粉塵粒度分析主要數(shù)據(jù)表

 

篇5

羧酸酯類香料的主要生產(chǎn)和消費國有美國、西歐、日本、墨西哥和中國等，國內(nèi)食品、飲料生產(chǎn)企業(yè)中目前應(yīng)用最多的添加劑就是香精香料，隨著消費者對于味覺享受越來越高，這種趨勢會對香料需求產(chǎn)生積極影響。香料產(chǎn)品是香料工業(yè)的上游產(chǎn)品，是后續(xù)香精產(chǎn)品的原料，香料和香精產(chǎn)品是其他有關(guān)產(chǎn)品的配套性產(chǎn)品，它們被廣泛地用于日化、食品、醫(yī)藥、飼料等工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)。據(jù)了解，飲料行業(yè)是香料最主要的應(yīng)用領(lǐng)域，該領(lǐng)域2005年的香料消費份額達(dá)31.1%。就各地區(qū)而言，美國、日本和西歐地區(qū)目前統(tǒng)領(lǐng)香料消費市場。香料市場未來的發(fā)展大部分可能會出現(xiàn)在亞太地區(qū)，尤其是中國和印度這些發(fā)展中國家。這將進(jìn)一步刺激香精香料市場的快速發(fā)展。我國目前在世界香料市場中所占份額僅5%左右，日本所占份額達(dá)到12%，而美國則達(dá)到20%。

2.羧酸酯類合成的傳統(tǒng)工藝

傳統(tǒng)上羧酸酯類的合成都是用濃硫酸作催化劑，由相應(yīng)醇與酸酯化而得。但由于濃硫酸作催化劑合成酯化反應(yīng)具有以下缺點：（1）在酯化反應(yīng)條件下，濃硫酸的氧化性和強(qiáng)脫水性易導(dǎo)致一系列副反應(yīng)，給產(chǎn)品的精制和原料的回收帶來困難，且酯的質(zhì)量差。（2）反應(yīng)產(chǎn)物的后處理要經(jīng)過堿中，水洗等工序，比較復(fù)雜困難，同時產(chǎn)生大量廢液，污染環(huán)境。（3）濃硫酸嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，加快了設(shè)備更新，增加生產(chǎn)成本。為克服這些缺點，倡導(dǎo)綠色化學(xué)，人們選擇環(huán)境友好型催化劑催化酯化反應(yīng)，近年來，已發(fā)現(xiàn)氨基磺酸、結(jié)晶固體酸、雜多酸、無機(jī)鹽等均可作為酯化反應(yīng)的催化劑。

3.羧酸酯類合成的發(fā)展

近年來，人們對于羧酸酯類的合成的研究開發(fā)和應(yīng)用發(fā)展很快，研究和開發(fā)出高效、環(huán)保的催化劑，是羧酸酯類的合成的研究發(fā)展方向：

無機(jī)鹽催化劑：無機(jī)鹽大多性質(zhì)穩(wěn)定，來源廣泛，對設(shè)備幾乎沒有腐蝕，反應(yīng)條件溫和，不會對環(huán)境造成太大污染，但是由于無機(jī)鹽容易潮解，影響其催化的效果。常用的催化劑有三氯化鋁、三氯化鐵、硫酸鈦、十二水合硫酸鐵銨、五水合氯化錫、一水合硫酸氫鈉和硫酸鋅。

磺酸類催化劑：磺酸類催化劑來源廣泛、性能穩(wěn)定、安全、使用方便、對酯化反應(yīng)有較高的活性、產(chǎn)品收率較高、產(chǎn)物處理方便、催化劑可以重復(fù)使用等特點，適合于工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

雜多酸催化劑：雜多酸是一種含氧橋的多核化合物，其特點是催化活性高。選擇性好，反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度低。不易造成環(huán)境污染，對設(shè)備幾乎沒有腐蝕。再生速度快。

陽離子交換樹脂催化劑：其主要特點是價廉易得，不腐蝕設(shè)備，不污染環(huán)境，不會引起副反應(yīng)，不溶于反應(yīng)體系，能夠重復(fù)使用，易于分離、回收和再生，操作簡單，產(chǎn)品收率較高，具有工業(yè)推廣價值。

固體超強(qiáng)酸催化劑：固體超強(qiáng)酸在有機(jī)合成中的優(yōu)點是活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備，制備方法簡便，處理條件易行，便于工業(yè)化。這對于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

負(fù)載型催化劑：其優(yōu)點是催化活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備，制備方法簡便，處理條件易行，便于工業(yè)化，這對于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

鈦酸四丁酯催化劑：不僅具有催化活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備等基本優(yōu)勢，而且同制備方法簡便，酯收率高，價廉易得，反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度低，處理條件易行，便于工業(yè)化，這對于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

酶催化（脂肪酶催化、菌體催化等）工藝不僅催化化活性高、產(chǎn)品質(zhì)量好，而且反應(yīng)條件簡單、溫和,酶重復(fù)使用方便,酶活性保持時間長,在生物酶的固定及精細(xì)化學(xué)品的合成中有較大的使用價值。

4.討論

目前，國內(nèi)外羧酸酯類的合成的發(fā)展趨勢越來越多的偏向于研究合成綠色、高效、環(huán)保等多功能的新型催化劑劑。一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的原料都比較易得，在開發(fā)過程中可以降低成本；另一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的都是低毒、高效、無污染的工藝，較大范圍的降低了環(huán)境的負(fù)荷。發(fā)展我國羧酸酯類香料應(yīng)當(dāng)注意加大科技投入力度，大力開展技術(shù)創(chuàng)新，加強(qiáng)安全法規(guī)和環(huán)境保護(hù)，強(qiáng)化企業(yè)管理，提高經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)

[1]中國醫(yī)藥公司上?；瘜W(xué)試劑采購供應(yīng)站.試劑手冊[M].第2版.上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1985.

[2]劉樹文.合成香料技術(shù)手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，2000.

[3]中華人民共和國衛(wèi)生部，GB2760－1996，食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，1996.

[4]張富捐,路永才.鎢硅酸催化合成乙酸辛酯[J].許昌學(xué)院學(xué)報,2004.

篇6

羧酸酯是一類重要的化工原料，低級的酯一般都有水果香味，可作香料(如醋酸異戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有蘋果香味等)。液態(tài)的酯能溶解很多有機(jī)物，故常用作溶劑(如醋酸乙酯等)。有些酯還可用作塑料、橡膠的增塑劑。以乙酸辛酯(Octyl acetate)為例：乙酸辛酯具有桔子、茉莉和桃子似香氣，天然品存在于苦橙、綠茶等中，是我國GB2760-86規(guī)定允許使用的食用香料，同時被FEMA（美國食用香料與提取物制造協(xié)會）認(rèn)定對人體是安全的，F(xiàn)DA（美國食品及藥物管理局）也批準(zhǔn)其用于食品。乙酸辛酯主要用以配制桃子、草莓、樹莓、櫻桃、蘋果、檸檬和柑橘類香精，也可用于日化香精配方中。

1. 羧酸酯類香料的市場前景

隨著生活水平的提高，消費者對食品、飲料的口味、口感要求越來越高，這就需要大量使用香精、香料來迎合消費者，促進(jìn)了食品企業(yè)對香精香料的應(yīng)用。食用香精在食品配料中所占的比例雖然很小，但卻對食品風(fēng)味起著舉足輕重的作用。國際知名咨詢公司Freedonia于去年5月底的研究成果表明：預(yù)計從2006～2008年，發(fā)展中國家對香精和香料的需求，將以年均4.4%的速度快速增長，到2008年該市場的份額 將達(dá)到186億美元。而亞太地區(qū)(不包括日本)對香料和香精的需求特別強(qiáng)勁，未來幾年有望以年均7.3%的增速快速增長。發(fā)展中國家人均收入增加，對消費品質(zhì)量要求有很大提高。隨著全球消費者越發(fā)注重健康，市場對營養(yǎng)和健康食品的需求也日益增加。因此，由于預(yù)計低糖低脂食品和飲料市場將迎來強(qiáng)勁增長，全球消費者對食用香精和香料的需求也必將不斷增加。香料配料市場需求量的繼續(xù)增長，還主要源于化妝品生產(chǎn)，在發(fā)達(dá)國家和地區(qū)，消費者的護(hù)膚化妝品消費呈上升趨勢。羧酸酯類香料作為優(yōu)良的可食用香料品種其需求也必將不斷激增。

羧酸酯類香料的主要生產(chǎn)和消費國有美國、西歐、日本、墨西哥和中國等，國內(nèi)食品、飲料生產(chǎn)企業(yè)中目前應(yīng)用最多的添加劑就是香精香料，隨著消費者對于味覺享受越來越高，這種趨勢會對香料需求產(chǎn)生積極影響。香料產(chǎn)品是香料工業(yè)的上游產(chǎn)品，是后續(xù)香精產(chǎn)品的原料，香料和香精產(chǎn)品是其他有關(guān)產(chǎn)品的配套性產(chǎn)品，它們被廣泛地用于日化、食品、醫(yī)藥、飼料等工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)。據(jù)了解，飲料行業(yè)是香料最主要的應(yīng)用領(lǐng)域，該領(lǐng)域2005年的香料消費份額達(dá)31.1%。就各地區(qū)而言，美國、日本和西歐地區(qū)目前統(tǒng)領(lǐng)香料消費市場。香料市場未來的發(fā)展大部分可能會出現(xiàn)在亞太地區(qū)，尤其是中國和印度這些發(fā)展中國家。這將進(jìn)一步刺激香精香料市場的快速發(fā)展。我國目前在世界香料市場中所占份額僅5%左右，日本所占份額達(dá)到12%，而美國則達(dá)到20%。

2. 羧酸酯類合成的傳統(tǒng)工藝

傳統(tǒng)上羧酸酯類的合成都是用濃硫酸作催化劑，由相應(yīng)醇與酸酯化而得。但由于濃硫酸作催化劑合成酯化反應(yīng)具有以下缺點：（1） 在酯化反應(yīng)條件下，濃硫酸的氧化性和強(qiáng)脫水性易導(dǎo)致一系列副反應(yīng)，給產(chǎn)品的精制和原料的回收帶來困難，且酯的質(zhì)量差。（2） 反應(yīng)產(chǎn)物的后處理要經(jīng)過堿中，水洗等工序，比較復(fù)雜困難，同時產(chǎn)生大量廢液，污染環(huán)境。（3） 濃硫酸嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，加快了設(shè)備更新，增加生產(chǎn)成本。為克服這些缺點，倡導(dǎo)綠色化學(xué)，人們選擇環(huán)境友好型催化劑催化酯化反應(yīng)，近年來，已發(fā)現(xiàn)氨基磺酸、結(jié)晶固體酸、雜多酸、無機(jī)鹽等均可作為酯化反應(yīng)的催化劑。

3. 羧酸酯類合成的發(fā)展

近年來，人們對于羧酸酯類的合成的研究開發(fā)和應(yīng)用發(fā)展很快，研究和開發(fā)出高效、環(huán)保的催化劑，是羧酸酯類的合成的研究發(fā)展方向：

無機(jī)鹽催化劑：無機(jī)鹽大多性質(zhì)穩(wěn)定，來源廣泛，對設(shè)備幾乎沒有腐蝕，反應(yīng)條件溫和，不會對環(huán)境造成太大污染，但是由于無機(jī)鹽容易潮解，影響其催化的效果。常用的催化劑有三氯化鋁、三氯化鐵、硫酸鈦、十二水合硫酸鐵銨、五水合氯化錫、一水合硫酸氫鈉和硫酸鋅。

磺酸類催化劑：磺酸類催化劑來源廣泛、性能穩(wěn)定、安全、使用方便、對酯化反應(yīng)有較高的活性、產(chǎn)品收率較高、產(chǎn)物處理方便、催化劑可以重復(fù)使用等特點，適合于工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

雜多酸催化劑：雜多酸是一種含氧橋的多核化合物，其特點是催化活性高。選擇性好，反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度低。不易造成環(huán)境污染，對設(shè)備幾乎沒有腐蝕。再生速度快。

陽離子交換樹脂催化劑：其主要特點是價廉易得，不腐蝕設(shè)備，不污染環(huán)境，不會引起副反應(yīng)，不溶于反應(yīng)體系，能夠重復(fù)使用，易于分離、回收和再生，操作簡單，產(chǎn)品收率較高，具有工業(yè)推廣價值。

固體超強(qiáng)酸催化劑：固體超強(qiáng)酸在有機(jī)合成中的優(yōu)點是活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備，制備方法簡便，處理條件易行，便于工業(yè)化。這對于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

負(fù)載型催化劑：其優(yōu)點是催化活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備，制備方法簡便，處理條件易行，便于工業(yè)化，這對于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

鈦酸四丁酯催化劑：不僅具有催化活性高，重復(fù)使用性好，不腐蝕設(shè)備等基本優(yōu)勢，而且同制備方法簡便，酯收率高，價廉易得，反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度低，處理條件易行，便于工業(yè)化，這對于節(jié)約能源，提高經(jīng)濟(jì)效益是很有意義的。

酶催化（脂肪酶催化、菌體催化等）工藝不僅催化化活性高、產(chǎn)品質(zhì)量好，而且反應(yīng)條件簡單、溫和， 酶重復(fù)使用方便， 酶活性保持時間長， 在生物酶的固定及精細(xì)化學(xué)品的合成中有較大的使用價值。

4. 討論

目前，國內(nèi)外羧酸酯類的合成的發(fā)展趨勢越來越多的偏向于研究合成綠色、高效、環(huán)保等多功能的新型催化劑劑。一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的原料都比較易得，在開發(fā)過程中可以降低成本；另一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的都是低毒、高效、無污染的工藝，較大范圍的降低了環(huán)境的負(fù)荷。發(fā)展我國羧酸酯類香料應(yīng)當(dāng)注意加大科技投入力度，大力開展技術(shù)創(chuàng)新，加強(qiáng)安全法規(guī)和環(huán)境保護(hù)，強(qiáng)化企業(yè)管理，提高經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國醫(yī)藥公司上海化學(xué)試劑采購供應(yīng)站. 試劑手冊[M]. 第2版. 上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1985.

[2] 劉樹文. 合成香料技術(shù)手冊[M]. 北京：中國輕工業(yè)出版社，2000.

篇7

 

脂肪醇主要用作生產(chǎn)表面活性劑和洗滌劑的原料。除了石油系列的烷基苯外，來自天然油脂的脂肪醇是目前國內(nèi)生產(chǎn)表面活性劑的第二大原料[1]。國內(nèi)天然脂肪醇生產(chǎn)主要有合成脂肪酸-固定床加氫工藝和天然油脂-懸浮床加氫工藝[1] [2]。

本研究采用固定床加氫方法制備脂肪醇：將催化劑制成一定形狀的顆粒裝入反應(yīng)塔內(nèi)，脂肪酸甲酯和循環(huán)氫氣在一定溫度、壓力下，通過催化劑床層反應(yīng)生成脂肪醇。該裝置的優(yōu)點：反應(yīng)速度快，停留時間短；床層內(nèi)流體軸向流動，很少有返混現(xiàn)象；物料中不含固體催化劑，因而對設(shè)備的磨損小，在設(shè)備內(nèi)不存在固體沉積，粗醇后處理工序中可以省去過濾操作。免費論文參考網(wǎng)。同時也存在如下不足：由于固定床加氫制醇工藝過程是氣液相加氫，這種混合在固定床內(nèi)的分布極難均勻，從而會導(dǎo)致溝流。加氫反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快時容易產(chǎn)生局部過熱，在床層軸向上會有一個溫度最高點，即熱點。熱點一旦產(chǎn)生，會導(dǎo)致反應(yīng)過程中發(fā)生產(chǎn)生烷烴的副反應(yīng)，對反應(yīng)的選擇性不利；同時，催化劑易結(jié)焦，在采用銅系催化劑時，銅易析出，催化劑會很快失效。所以在脂肪酸甲酯加氫過程中，要盡量消除熱點、減少溝流，使物料均勻地通過催化劑床層。研究加氫制醇工藝中消除熱點的措施，在氫化制醇中有極其重要的意義。免費論文參考網(wǎng)。它將影響副反應(yīng)的多少和催化劑的壽命，最終反映在脂肪醇的質(zhì)量及生產(chǎn)消耗上。為了達(dá)到預(yù)計目標(biāo)，在本研究中，采用了如下措施：

1、采用碘值較小的物料

通過研究和生產(chǎn)實踐發(fā)現(xiàn)：在物料選擇時，盡量選擇碘值較小的物料，如牛羊酸甲酯、棕櫚油甲酯等。如在采用碘值較大的棉油酸甲酯、豆油酸甲酯時，發(fā)應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱較大，容易產(chǎn)生熱點，在生產(chǎn)中可以采用混合甲酯為原料的方法以調(diào)節(jié)物料碘值。即將高碘值甲酯與低碘值甲酯混合，使物料甲酯的碘值保持在一定水平。在操作方面也可采用先進(jìn)低碘值的物料甲酯，待催化劑活性稍低時再進(jìn)高碘值的原料。免費論文參考網(wǎng)。此外，在固定床催化劑升溫還原后催化劑具有很高的活性，這時空速宜小點，逐漸提高空速，每提一次穩(wěn)定一段時間，直到達(dá)到額定空速。

2、采用大的氫酯物料比

固定床工藝適宜于氣相反應(yīng)，脂肪酸甲酯加氫系氣液相反應(yīng)，為了使物料能以氣相分布或至少是呈霧狀在固定床中通過，研究采用較大的氫酯比，即利用大量氫氣和酯混合后通過固定床中的噴頭使物料呈霧狀噴向床層，可以減少溝流并且可以將反應(yīng)熱用大量的氫氣移走，以消除局部過熱的目的。一般采用的氫酯比為12000~15000：1（體積比），甚至更高。不過也不是氫酯比越大越好，因為氫酯比過大，有增加醇深度轉(zhuǎn)化為烷烴的危險，況且采用較大的氫酯比，對能量消耗不利，主要表現(xiàn)在循環(huán)氫壓縮機(jī)功率增長，氫氣加熱器熱負(fù)荷增大。一面降低空速，一面增加氫料比也可達(dá)到消除熱點的目的。不過空速太低，停留時間過長也會使烷烴增大，設(shè)備利用也不合理。

3、增設(shè)冷氫裝置

消除熱點可以在反應(yīng)器結(jié)構(gòu)上采取一些措施。本研究在固定床內(nèi)增設(shè)冷氫裝置，即在加氫反應(yīng)器內(nèi)外筒之間，通入冷氫，以此降低反應(yīng)塔外筒的溫度，防止外筒溫度過高，后能對反應(yīng)塔床層起到消除熱點的作用。但冷氫裝置要嚴(yán)格控制，如果通量太多會使床層溫度過低，使得加氫反應(yīng)無法正常進(jìn)行。

4、增設(shè)再分布裝置

為了減少溝流，使物料比較均勻地分布，在固定床內(nèi)可以增設(shè)再分布裝置。但對Cu-Zn催化劑而言，由于其壽命較短，一個月左右就要換催化劑，而布裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，拆卸麻煩。嘗試采用惰性球代替分布板，以此來改善物料的分布情況。研究發(fā)現(xiàn)要慎重選擇惰性球體，否則在球體上會有使醇發(fā)生脫水的副反應(yīng)。一般通用的球體氧化鋁、氧化硅在本研究中不適用，而瓷球是較為合適的。可用瓷球來改善物料的分布情況，并且當(dāng)物料呈霧狀噴向床層時，可以改善物料對催化劑的沖擊，很大程度上減少了催化劑的破碎現(xiàn)象。

最初固定床反應(yīng)器中軸向溫度可達(dá)20～25℃。本研究在采用以上方法后，反應(yīng)床層的溫度在10～15℃左右，為優(yōu)質(zhì)低耗生產(chǎn)脂肪醇創(chuàng)造了有利條件。

參考文獻(xiàn)

[1] 印祖?zhèn)鴥?nèi)脂肪醇市場現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢（待續(xù)）[J]， 日用化學(xué)品科學(xué)， 2007 ，30（5）：5～7

篇8

中圖分類號：F406文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號：

一生物技術(shù)與石油化工

生物技術(shù)又稱生物工程，是在古老的微生物發(fā)酵工藝學(xué)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一門新興綜合學(xué)科，它很早就與石油關(guān)系密切。

早在20世紀(jì)20年代，石油工作者就提出將微生物用于石油回收。50年代生物技術(shù)逐漸由石油向石油化工領(lǐng)域延伸，許多化工產(chǎn)品的生物生產(chǎn)技術(shù)和工藝相繼出現(xiàn)。60年代，石油微生物學(xué)興起，以石油為原料生產(chǎn)單細(xì)胞蛋白的工業(yè)化成為可能。70年代，生物分子生物學(xué)的突破，出現(xiàn)了生物催化劑固定化技術(shù)，與此同時，美國、歐洲及原蘇聯(lián)等都先后進(jìn)行了微生物采油應(yīng)用研究和實施。80年代，DNA重組技術(shù)和細(xì)胞融合技術(shù)的崛起，生物化學(xué)反應(yīng)工程應(yīng)運而生，為人們在石油化工領(lǐng)域開發(fā)精細(xì)化工產(chǎn)品提供了重要手段和工具。90年代，節(jié)能與環(huán)保成為人們關(guān)注的兩大課題，能源與資源的合理利用，使得生物技術(shù)在石油化工領(lǐng)域的應(yīng)用更加活躍。

面對21世紀(jì)石油與石油化工技術(shù)的挑戰(zhàn)，清潔過程的開發(fā)，“綠色化學(xué)”產(chǎn)品的生產(chǎn)，生物脫硫技術(shù)正引起人們極大的關(guān)注。隨著生物技術(shù)的發(fā)展，溫和條件的合成反應(yīng)將會繼續(xù)受到重視，生物催化劑將大力推廣，生物能源的替代，具有光、聲、電、磁等高性能生物化工材料的應(yīng)用，都將為石油化工技術(shù)注入新的活力，新的生物石油化工技術(shù)必將興起。

二生物技術(shù)在石油化工中的應(yīng)用

1生物技術(shù)在石油勘探中的應(yīng)用

隨著微生物培養(yǎng)技術(shù)及菌種數(shù)測定方法的不斷改進(jìn)，利用微生物勘探石油的技術(shù)得到迅速發(fā)展。根據(jù)直接探測油氣的有關(guān)理論，地下烴類的向上滲透使地表和地球化學(xué)環(huán)境發(fā)生了變化。從生物圈角度來看，無論是根植于地下較高等植物，或是散布于其間的低等生物，都會發(fā)生變異，用現(xiàn)代生物分析檢測手段(如微生物微量元素分析、毒素分析、DNA的PCR擴(kuò)增技術(shù)檢測)檢測這種變異，再經(jīng)過適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理，就可能達(dá)到預(yù)測油氣藏的目的?，F(xiàn)代石油工業(yè)根據(jù)石油的生物標(biāo)志特征可以研究判斷石油的生成相和油源。我國石油工作者就是利用生物標(biāo)志特征判斷出柴達(dá)木盆地西部剖面油砂和瀝青的前身原油是成熟原油，它具有水體相對較深的湖相有機(jī)質(zhì)形態(tài)，其源巖應(yīng)該是侏羅系的。隨著生物技術(shù)在石油勘探領(lǐng)域應(yīng)用的拓寬與深化，生物與石油相關(guān)規(guī)律的研究將會取得更大的成果，有可能在深山密林、深海谷底、冰川、南北極等尚未開發(fā)的環(huán)境區(qū)域，探測到更多的油氣礦藏，大大提高石油的儲采比，增加石油儲備。

2生物技術(shù)在石油開采中的應(yīng)用

生物技術(shù)特別是微生物采油技術(shù)，已經(jīng)引起石油工程技術(shù)人員的空前關(guān)注，目前在國內(nèi)外開展的微生物采油先導(dǎo)性礦物試驗已初見成效。利用微生物提高原油的采收率技術(shù)(Microbial Enhanced Oil Recovery簡稱MEOR)來開發(fā)我國豐富的資源，已成為生物技術(shù)發(fā)展的主導(dǎo)方向之一。微生物采油就是利用微生物代謝產(chǎn)生的聚合物、表面活性劑、二氧化碳及有機(jī)溶劑等物質(zhì)進(jìn)行有效的驅(qū)油。微生物采油技術(shù)與其它采油技術(shù)相比，具有適應(yīng)范圍廣、工藝簡單、投資少、見效快、無污染等特點，是目前開采油藏中剩余油和利用枯竭油藏最好的廉價方法，并且更符合環(huán)保要求。微生物采油技術(shù)起源于美國，發(fā)展至今已成為國內(nèi)外發(fā)展迅速的一項提高原油采收率的技術(shù)，也是二十一世紀(jì)的一項高新生物技術(shù)。

其經(jīng)歷了：1930年～1965年的起步與探索，1965年～1980年的迅速發(fā)展，1980年～1990年的深入研究和礦場應(yīng)用見效，1990年至今的現(xiàn)代微生物采油技術(shù)的發(fā)展等四個階段?，F(xiàn)代微生物采油技術(shù)的發(fā)展階段主要是現(xiàn)代生物技術(shù)在微生物采油上的應(yīng)用階段。美國應(yīng)用現(xiàn)代生物技術(shù)重組微生物菌體，構(gòu)建基因工程菌，使微生物菌種具有較高的性能，大大促進(jìn)和發(fā)展了生物技術(shù)在微生物采油中的應(yīng)用?，F(xiàn)代生物技術(shù)，特別是分子生物學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，使采油微生物研究已經(jīng)進(jìn)入了分子水平。分子生物學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對微生物采油機(jī)理的研究產(chǎn)生了很大影響。PCR(Polymerase Chain Reaction)技術(shù)、DNA芯片技術(shù)等是研究微生物群落新穎的分子生物學(xué)工具。一1PCR與DNA芯片技術(shù)結(jié)合，可以對微生物采油菌種的油藏適應(yīng)性、地下運移能力、增殖和增采能力進(jìn)行準(zhǔn)確可靠的認(rèn)證，可以對油田地層中存在的微生物群落進(jìn)行詳細(xì)調(diào)查，并以此對具有微生物采油作用的菌加以利用，對有害菌進(jìn)行有效防治，進(jìn)而研究微生物的驅(qū)油增產(chǎn)機(jī)理，為調(diào)整各項技術(shù)工藝，優(yōu)化方案設(shè)計和把握實驗進(jìn)程提供可靠依據(jù)。微生物提高原油采收率的真正成功或突破的關(guān)鍵在于“超級菌”的組建，因此，構(gòu)建目的基因，培養(yǎng)較強(qiáng)競爭力的基因工程菌(Gene Engineering Microbe，簡稱GEM)是現(xiàn)代微生物采油技術(shù)的主要目標(biāo)之一。利用基因工程，可針對性地培養(yǎng)有利菌株，拓寬微生物采油的菌種資源。

3生物技術(shù)在石油化工中的應(yīng)用

① 微生物氧化烴類生產(chǎn)有機(jī)酸

微生物氧化烴類生產(chǎn)有機(jī)酸主要有二羧酸和一元酸。二羧酸主要有已二酸和癸二酸。一元酸主要有檸檬酸、琥珀酸。此外烷烴經(jīng)氧化還可生產(chǎn)谷氨酸、富馬酸、水楊酸等。

a. 酶催化丙烯腈生產(chǎn)丙烯酰胺

丙烯酰胺大部分以40％～50％的水溶液銷售，低溫下會析出胺的結(jié)晶。常規(guī)生產(chǎn)丙烯酰胺有硫酸水和法和銅催化水和法兩種，前者工藝過程復(fù)雜，后者因反應(yīng)中會生成加成反應(yīng)而含有少量加成反應(yīng)物。用酶催化丙烯腈生產(chǎn)丙烯酰胺，是將丙烯腈、原料水與固定化生物催化劑一起進(jìn)行水和反應(yīng)，反應(yīng)后分離出廢生物催化劑。得到產(chǎn)品丙烯酰胺。酶催化丙烯腈生產(chǎn)丙烯酰胺，產(chǎn)品純度高，選擇性好，丙烯腈轉(zhuǎn)化率達(dá)99．9％以上。

70年代，日本日東化學(xué)公司使用Rhodococ—cus SP．N一774生物酶，經(jīng)十年努力，成功開發(fā)了最初的生物催化生產(chǎn)丙烯酰胺的工藝，80年代中期建成規(guī)模為400t／a的工業(yè)化裝置。其后日本京都大學(xué)發(fā)現(xiàn)了代號為B一23、J一1的生物酶并對工藝加以改進(jìn)。90年代初，日本使用生物酶生產(chǎn)丙烯酰胺的能力已上升到1．5萬t／a。

b. 烴類發(fā)酵生產(chǎn)二元羧酸

中長鏈二元羧酸是合成纖維、工程塑料、涂料、高檔油等重要的石油化工原料，通常是通過化學(xué)方法制取。以石油餾分為原料發(fā)酵生產(chǎn)二元羧酸的研究已有近40年的歷史。20世紀(jì)70年代初，日本礦業(yè)生物科學(xué)研究院(簡稱日本礦業(yè))以正構(gòu)石蠟為原料，微生物發(fā)酵氧化代替尿素加成法，生產(chǎn)相同鏈長的二元羧酸，80年代工業(yè)化，在世界上首先建成了150t／a的長鏈二元羧酸生產(chǎn)發(fā)酵裝置。90年代初由發(fā)酵法生產(chǎn)的十三碳二元酸(“巴西羧酸”)，規(guī)模已達(dá)200t／a，終止了傳統(tǒng)的由菜籽油、蓖麻油裂解合成的歷史，是石油發(fā)酵在石油化工領(lǐng)域工業(yè)化最早的例子L2j。日本礦業(yè)選用Candida trpicalis 1098酵母菌生產(chǎn)二元羧酸，日本三井石化公司則用擬球酵母Torutopsis生產(chǎn)長鏈二元羧酸。研究表明，酵母菌、細(xì)菌、絲狀真菌都有不同程度氧化正構(gòu)烷烴生成二元羧酸的能力，而假絲酵母、畢赤式酵母尤其是正構(gòu)烷烴發(fā)酵生產(chǎn)二元羧酸的高產(chǎn)微生物。據(jù)報導(dǎo)l31，我國鄭州大學(xué)等單位承擔(dān)的“九五”國產(chǎn)科技攻關(guān)計劃“十二碳二元酸合成尼龍1212工業(yè)生產(chǎn)試驗研究”，最近已通過鑒定。該研究合成的長鏈高性能工程塑料尼龍1212所用原料，即是以石油輕蠟發(fā)酵生產(chǎn)的十二碳二元酸，這充分顯示了生物技術(shù)在石油化工領(lǐng)域的成功應(yīng)用。

②在其它石油化工方面的應(yīng)用

生物技術(shù)在其它石油化工方面的應(yīng)用主要有：由烯烴類制備環(huán)氧乙烷和環(huán)氧氧丙烷，以石油為原料生產(chǎn)單細(xì)胞蛋白，加氧酶在石油化工的開發(fā)利用，柴油生物脫硫研究與開發(fā)，石油微生物的脫氮的研究，生物法生產(chǎn)丙烯酰胺、1，3——丙二酸等。

結(jié)束語

隨著社會發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，生物技術(shù)正逐步擴(kuò)大到石油和石油化工行業(yè)，以更加有效的、經(jīng)濟(jì)的生物化學(xué)過程代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化工過程。生物技術(shù)在石油化工中的應(yīng)用，將為石油化工技術(shù)注入新的活力，新的生物石油化工技術(shù)必將興起。

參考文獻(xiàn)

① 黃惠娟.李瀟. 生物石油技術(shù)研究應(yīng)用[期刊論文]-內(nèi)蒙古石油化工2009,35(7)

② 金花. 生物技術(shù)在石油化工領(lǐng)域的應(yīng)用[期刊論文]-石油化工2003,32(5)

篇9

近年來對《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》的教學(xué)改革研究非常活躍，主要圍繞實驗課程體系的設(shè)置=和實驗教學(xué)體系的改革（如實驗指導(dǎo)教師的配備、實驗方案的自主設(shè)計、實驗室開放、實驗成績的評定等方面）進(jìn)行，目的在于激發(fā)學(xué)生實驗興趣，充分調(diào)動學(xué)生實驗積極性和主動性，重點培養(yǎng)學(xué)生的研究能力和創(chuàng)新能力。

吉林化工學(xué)院對化學(xué)與制藥工程學(xué)院和化工與材料工程學(xué)院的化學(xué)、應(yīng)化、制藥、藥劑、化學(xué)工程與工藝、輕化等專業(yè)的大三或大四學(xué)生開設(shè)《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》，對于在大一和大二階段已經(jīng)經(jīng)歷多門基礎(chǔ)化學(xué)實驗課程的歷練，進(jìn)入大四第二學(xué)期就要面臨畢業(yè)論文環(huán)節(jié)的大三學(xué)生來說，是一門承上啟下的重要的實踐課程。多年來，對大四學(xué)生畢業(yè)論文指導(dǎo)工作中發(fā)現(xiàn)，絕大多數(shù)學(xué)生在實驗方案的設(shè)計、同學(xué)之間的協(xié)作和畢業(yè)論文的撰寫等方面表現(xiàn)出明顯的不足，在畢業(yè)論文的撰寫過程中，面對幾十個在不同條件下獲得的大量實驗數(shù)據(jù)，不能進(jìn)行較深度的剖析和討論，不能發(fā)掘有意義的問題，不能很好地利用所學(xué)理論知識分析問題和解決問題，而且不能很好地闡述自己的觀點、并提出建設(shè)性的意見和設(shè)想。

針對以上問題，為了全面提高學(xué)生的綜合科學(xué)素養(yǎng)，對《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》課程教學(xué)進(jìn)行了如下改革，并通過對學(xué)生的問卷調(diào)查驗證了實施效果。

一、《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》教學(xué)改革

1.《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》課程中引入實驗小組，通過實驗小組二次實驗方案的設(shè)計和實驗過程中分工實施與協(xié)作實施相結(jié)合，強(qiáng)化學(xué)生的團(tuán)隊協(xié)作能力

團(tuán)隊協(xié)作可以充分利用團(tuán)隊成員的智慧和能力，通過激發(fā)個人潛能，往往達(dá)到1+1>2的效果，因此團(tuán)隊協(xié)作能力越來越被視為一個人的必備素質(zhì)。

過去對《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》的教學(xué)研究中，更多地是要求學(xué)生獨立完成文獻(xiàn)檢索和設(shè)計實驗方案，并在實驗室條件允許的情況下實施實驗，這對于學(xué)生的文獻(xiàn)檢索能力和研究能力、創(chuàng)新能力的培養(yǎng)、以及激發(fā)學(xué)生主觀能動性很有幫助，但由于實驗過程中每個學(xué)生只針對自己的實驗負(fù)責(zé)，實驗過程中學(xué)生之間沒有更多的機(jī)會進(jìn)行相互交流。為了培養(yǎng)學(xué)生更多的團(tuán)隊協(xié)作精神，在《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》教學(xué)中，引入了實驗小組。即學(xué)生隨機(jī)分成若干實驗小組，每一個實驗小組圍繞一個因素，參考小組成員各自所設(shè)計的實驗方案，通過集體協(xié)商討論，設(shè)計進(jìn)一步完善的二次實驗方案，并在實驗室條件允許的情況下，將分工實施和合作實施相結(jié)合，共同完成實驗內(nèi)容。以綜合設(shè)計性實驗題目《VB1催化下安息香縮合反應(yīng)》為例，該實驗包括四個部分內(nèi)容。第一部分是實驗方案的設(shè)計，是由實驗小組共同參與討論制定；第二部分是VB1催化下的安息香的合成和分離，是由小組成員按照不同的實驗條件分工實施；第三部分和第四部分分別為安息香的重結(jié)晶以及安息香的紅外光譜分析，是由實驗小組成員協(xié)作完成。在《VB1催化下安息香縮合反應(yīng)》實驗實施過程中，教師引導(dǎo)學(xué)生找出安息香合成反應(yīng)的主要影響因素，如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、催化劑VB1的用量、pH值、堿的種類、溶劑種類、溶劑配比、原料加入方式、相轉(zhuǎn)移催化劑的用量、反應(yīng)方式等。在學(xué)生了解各種影響反應(yīng)因素的基礎(chǔ)上，實驗小組圍繞各自感興趣的實驗因素進(jìn)行二次實驗方案的設(shè)計，通過分工實施和協(xié)作實施，完成綜合設(shè)計性實驗。在此期間，指導(dǎo)教師只提出啟發(fā)性參考意見，拋磚引玉，調(diào)動學(xué)生參與實驗討論的興趣和積極性，誘導(dǎo)學(xué)生的思路向能夠解決問題的方向引導(dǎo)，使學(xué)生在《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》過程中，由教師依賴型、實驗講義依賴型向自我依賴型和團(tuán)隊依賴型轉(zhuǎn)變，并通過激發(fā)學(xué)生對實驗的興趣，充分調(diào)動學(xué)生的實驗積極性、主動性和創(chuàng)造性，加強(qiáng)了學(xué)生團(tuán)隊協(xié)作能力，更有利于研究型、創(chuàng)新型人才的培養(yǎng)目標(biāo)，也真正做到指導(dǎo)教師為主導(dǎo)，學(xué)生為主體的啟發(fā)式教學(xué)。

2.實現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)共享，強(qiáng)化有深度實驗報告的撰寫能力，為畢業(yè)環(huán)節(jié)打下良好基礎(chǔ)

無論是《基礎(chǔ)化學(xué)實驗》還是《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》，過去更多注重實驗技能的培養(yǎng)，強(qiáng)調(diào)一人一組進(jìn)行實驗，并只針對自己的單一實驗結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，進(jìn)行討論，實驗信息量少，獲取知識量少。通過教學(xué)改革，我們將實驗人員編成若干實驗小組，每一個實驗小組對不同的實驗因素進(jìn)行探索實驗，并通過同一實驗小組的實驗數(shù)據(jù)的共享，使學(xué)生通過一次綜合設(shè)計性實驗，就可以獲取多次實驗才能獲得的大量實驗數(shù)據(jù)，學(xué)生對實驗條件的變化對反應(yīng)的影響有更直觀的體驗，擁有更多的實驗數(shù)據(jù)可供處理、更多的實驗過程中產(chǎn)生的問題可供發(fā)掘、分析和解決，這對于培養(yǎng)學(xué)生探究能力、創(chuàng)新能力、培養(yǎng)學(xué)生有深度實驗報告的撰寫能力均有很大幫助，對于大四畢業(yè)論文的撰寫是一個很好的鍛煉機(jī)會。

3.實驗報告與工業(yè)生產(chǎn)概念設(shè)計有機(jī)結(jié)合

《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》中，將合成實驗與化工原理課程學(xué)習(xí)相結(jié)合，進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)概念設(shè)計，即在實驗過程中引入工業(yè)生產(chǎn)中的物料衡算、設(shè)備選型等內(nèi)容，可進(jìn)一步加強(qiáng)實驗與理論、工業(yè)生產(chǎn)的相結(jié)合，進(jìn)一步提升和拓寬學(xué)生的知識領(lǐng)域。

二、《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》教學(xué)改革問卷調(diào)查

為了驗證教學(xué)改革對學(xué)生綜合能力的影響，以文獻(xiàn)檢索和整理能力的提高、團(tuán)隊協(xié)作能力的提高、實驗報告寫作能力的提高等為調(diào)查選項，對吉林化工學(xué)院09化學(xué)專業(yè)88名同學(xué)為調(diào)查對象，發(fā)放了問卷調(diào)查表，共回收79份調(diào)查表，統(tǒng)計結(jié)果見表1。

回收的問卷調(diào)查結(jié)果表明，通過《綜合設(shè)計性化學(xué)實驗》的教學(xué)改革，學(xué)生不僅在文獻(xiàn)檢索和整理能力、實驗方案設(shè)計能力、分析問題和解決問題能力方面得到了提高，而且在文字編輯和制表制圖能力、實驗報告寫作能力方面也得到較顯著的提高，尤其是在團(tuán)隊協(xié)作能力和實驗興趣的提高方面提高更加顯著。為了更直觀地了解教學(xué)改革對學(xué)生能力提高的影響，以調(diào)查選項為橫坐標(biāo)，顯著提高和較顯著提高的百分比之和為縱坐標(biāo)，繪制了如下柱形圖。

注：（1）文獻(xiàn)檢索能力的提高；（2）文獻(xiàn)整理能力的提高；（3）實驗方案自主設(shè)計能力的提高；（4）發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題能力的提高；（5）團(tuán)隊協(xié)作能力的提高；（6）文字編輯，制表制圖能力的提高；（7）實驗報告寫作能力的提高；（8）實驗興趣的提高

由圖1可以看出，經(jīng)過綜合設(shè)計性實驗的教學(xué)改革與實踐，對各項能力提高較顯著和顯著的比例均超過了60%，其中團(tuán)隊協(xié)作能力和實驗興趣的提高百分率最高，在回收的調(diào)查表中占到87.2%（如果考慮未回收到的調(diào)查表，占比為75.0%），而文字編輯、制表制圖能力的提高和實驗報告寫作能力的提高百分率最低，分別為65.8%和69.6%（如果考慮未回收到的調(diào)查表，占比分別為60.2%和62.5%），這也說明了給學(xué)生更多的“我的實驗我做主”的機(jī)會，學(xué)生的實驗興趣會得到明顯提高，另外實驗課程在設(shè)計上，增加了集體設(shè)計實驗方案和共同協(xié)作進(jìn)行部分實驗內(nèi)容，增加了學(xué)生間溝通和協(xié)商的機(jī)會，團(tuán)隊協(xié)作能力同樣得到明顯的提高。反觀文字編輯、制表制圖能力的提高和實驗報告寫作能力的提高百分率相對較低表明，這些能力的培養(yǎng)并不能通過一兩次實驗就能得到大幅度提高，而是需要反復(fù)的鍛煉才能得到理想的效果。

三、結(jié)論

目前對《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》的改革更多地強(qiáng)調(diào)個人研究能力和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，而忽略了對團(tuán)隊協(xié)作能力的培養(yǎng)，而且對實驗過后形成的報告關(guān)注度相對較低。

通過對綜合設(shè)計性實驗的三方面的教學(xué)改革，學(xué)生不僅在文獻(xiàn)檢索和整理能力、實驗方案的設(shè)計能力、實驗過程中分析問題和解決問題的探究能力、創(chuàng)新能力方面得到提高，而且在團(tuán)隊協(xié)作能力和實驗報告的寫作能力方面得到相應(yīng)的鍛煉和提高，這對于畢業(yè)班級學(xué)生順利開展畢業(yè)論文，乃至培養(yǎng)研究型、創(chuàng)新型人才都具有很大幫助。

對《綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗》的教學(xué)改革不需要明顯的人力投入和物力投入，在安全的實驗室環(huán)境下，通過有限的學(xué)時，可以讓學(xué)生學(xué)到更多的知識和能力，可操作性強(qiáng)，便于管理、實施和推廣，對今后教學(xué)建設(shè)與改革工作有較高的參考價值。

參考文獻(xiàn)：

篇10

草莓酸是利用香料2－甲基－2－戊烯酸新發(fā)展的一個合成香料。Strasburger等發(fā)現(xiàn)2－甲基－2－戊烯酸具有新鮮草莓香氣，可調(diào)配多種食用香精，如用它和香葉醇等一起調(diào)配了一個糖果香精，具有極好的草莓香味，并申請了專利。投入市場后。引起了調(diào)香師們極大的興趣。1975年，c.J.Mussian等應(yīng)用色質(zhì)聯(lián)機(jī)，從美國加利福尼亞新鮮草莓中鑒定出2－甲基－2－戊烯酸。因此，調(diào)香師們在擬定新的食用草莓香精配方中加入一定量的草莓酸，就能調(diào)配出新鮮、真實感強(qiáng)的草莓香精，效果極佳。在模擬其他漿果香精時，也有同樣功效。

1　草莓酸的合成工藝

長期以來，國內(nèi)的草莓香精一般都采用玫瑰醇、楊梅醛、低炭類的酯調(diào)和而成。這樣配置的草莓香精沒有天然新鮮草莓的青、酸、甜的特殊香氣，缺少真實感，并有花粉香氣的弊病。為此，國內(nèi)于1979年，由上海輕工實驗廠試制成功了草莓酸。上海日用化學(xué)品廠用它調(diào)制研制了1173號草莓油香精，經(jīng)食品工業(yè)行家們的鑒定，并與進(jìn)口草莓香精對比品味，認(rèn)為1173號草莓香精具有香氣濃郁，風(fēng)味醇厚持久，新鮮草莓真實感強(qiáng)等優(yōu)點，基本上解決了長期不能解決的草莓香精問題。

1．1草莓酸的合成

第一步在NaOH的水溶液中縮合，收率約80％，第二步氧化以AgN03－NaOH作氧化劑，收率76％，該工藝的主要缺點是第一步縮合時以NaOH作催化劑。易引起丙醛多聚的副反應(yīng)，得到2－甲基－2－戊烯酸的純度不高，在第二步氧化中使用價格貴的AgN03作氧化劑，使得草莓酸的生產(chǎn)成本高。采用KF－PTC催化劑合成2－甲基－2－戊烯醛，收率達(dá)到90％，且后處理簡單，參照Dalcanale報道的方法，采用亞氯酸鈉體系氧化醛生成相應(yīng)羧酸，此方法成功的應(yīng)用于草莓酸的合成：

反應(yīng)式中生成的次氯酸(4)極易與醛(1)和酸(3)發(fā)生鹵代副反應(yīng)，(4)與(2)又易產(chǎn)生爆炸性氣體二氧化氯氣體，為克服上述缺點，可采用過氧化氫作為氯清除劑：

選用異丙醇作溶劑。磷酸二氫鈉或醋酸－醋酸鈉作緩沖溶液，經(jīng)多次實驗對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料配比以及加料方式等進(jìn)行優(yōu)選。

1．2硝酸銀氧化法

將溶于乙醇中的2－甲基－2－戊烯醛在快速攪拌下，加到AgNO3水溶液中，在40℃滴加NaOH水溶液，反應(yīng)3h，室溫放置過夜，次日將反應(yīng)液過濾，濾藏用6N鹽酸酸化至pH=I，分去水層，油層減壓蒸餾。收集105～107℃/1333Pa餾分，用己烷在一30℃重結(jié)晶。得精制反式草莓酸，收率可達(dá)76％。

1．3氧化銀氧化法

該法是美國專利報導(dǎo)的，利用a、B－不飽和醛在一銀催化劑作用下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成a、B－不飽和醇及酸，方程式如下：

先制備銀催化劑：將12.5g氧化銀懸浮在40ml水中，滴加3滴14 NaOH水溶液，充分?jǐn)嚢柘?，滴?.13克3％H2O2水溶液，反應(yīng)溫度控制在25－30℃之間。然后將2－甲基－2－戊烯醛和14％NaOH溶液同時滴入上述銀催化劑溶液中去。反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液用異丙醚萃取，得到2－甲基－2－戊烯醇。堿性水溶液用稀鹽酸酸化，再用異丙醚萃取，即可得2－甲基－2－戊烯酸，收率41。3％。

1．4空氣氧化法

空氣氧化法一般采用錳、鈷和鎳的醋酸鹽作催化劑，反應(yīng)溫度控制在30－35℃之間。由于氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，因此必須用水浴冷卻。反應(yīng)液可通過堿提的方法將產(chǎn)物與原料分離，再酸化。未反應(yīng)的2－甲基－2－戊烯醛可重復(fù)進(jìn)行氧化。

2　草莓酸的應(yīng)用

2．1制草莓酸奶

經(jīng)馬云杰的研究，乳酸菌的接種量為3％，草莓與酸奶的質(zhì)量比為1：5，此時制出來的草莓酸奶產(chǎn)品外觀色澤樸實、質(zhì)地細(xì)膩，果、奶香味協(xié)調(diào)，酸甜適口。草莓酸奶的配方如下：

酸奶　80％；　白沙糖　2％；

草莓汁　15％；　發(fā)酵劑　3％。

以上配方開發(fā)出來的草莓酸奶，色澤悅目、質(zhì)地細(xì)膩、口感柔和、酸甜適中，具有濃郁的草莓香味。該產(chǎn)品既保持了牛奶和草莓的營養(yǎng)價值，又增添了對人體具有保健功能的有益菌，具有相當(dāng)廣闊的市場前景。

2．2在化妝品中的應(yīng)用