導(dǎo)言：作為寫(xiě)作愛(ài)好者，不可錯(cuò)過(guò)為您精心挑選的10篇化學(xué)成分論文，它們將為您的寫(xiě)作提供全新的視角，我們衷心期待您的閱讀，并希望這些內(nèi)容能為您提供靈感和參考。

篇1

2環(huán)烯醚萜及其苷類成分

環(huán)烯醚萜類化合物是肉蓯蓉屬植物又一主要化學(xué)成分類別。日本學(xué)者小林弘美〔13～15〕等人對(duì)我國(guó)內(nèi)蒙產(chǎn)的肉蓯蓉進(jìn)行了系統(tǒng)研究，從中分離得到8-表馬錢(qián)子酸(8-Epiloganicacid)、8-表去氧馬錢(qián)子酸酸(8-Epideoxyloganicacid)、京尼平酸(Geniposidicacid)、蓯蓉素(Cistanin)、蓯蓉氯素(Cistan-chlorin)、益母草苷(Leonurid)、玉葉金花苷酸(Mussaenosideacid)、6-去氧梓醇(6-Deoxycatalpol)、Gluroside、Bartsioside等化合物。羅尚夙〔16〕、徐文豪〔9〕等人從中藥肉蓯蓉的正品原植物肉蓯蓉CistanchedeserticolaMa的干燥肉質(zhì)莖中分離得到8-表馬錢(qián)子苷酸。宋志宏〔17〕等人為闡明國(guó)產(chǎn)管花肉蓯蓉的化學(xué)成分，對(duì)其進(jìn)行了研究，采用各種色譜技術(shù)包括HPLC，從95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分離得到4個(gè)環(huán)烯醚萜苷，分別為五?；ㄜ账?Adoxasidicacid)，8-表馬錢(qián)子酸(8-Epiloganicacid)，京尼平苷酸(Geniposidicacid)，玉葉金花苷酸(Mussaenosidicacid)。徐朝暉〔10〕等人從肉蓯蓉中分得梓醇。

3木脂素及其苷類成分

日本學(xué)者小林弘美〔18，19，4，5〕等人從C.salsa中分得(+)-Syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、Liriodendrin、松脂醇(Pi-noresinol)粉末、(+)-Pinoresinol-O-β-D-glucopyranoside和松脂酸。從C.tubulosa中分得新木脂素類成分Dehydrodiconifer-ylalcohol-γ-O-β-D-glucopyranoside及Dehydrodiconiferylalco-hol-4'-O-β-D-glucopyranoside。宋志宏〔17〕等人從95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分離得到1個(gè)木脂素苷:丁香樹(shù)脂酚葡萄糖苷(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside。4多糖類成分A.Ebringemva〔20〕等人從荒漠肉蓯蓉中分離得到CistanA。該多糖主要由L-阿拉伯糖，D-半乳糖，L-鼠李糖和半乳糖醛酸組成，其摩爾比為6.3:10.0:1.0:0.8，并含有微量的D-木糖和D-葡萄糖。董群〔21〕等人從荒漠肉蓯蓉中提取分離得到2個(gè)主要的均一多糖CDA-1A和CDA-3B。吳向美〔22～25〕等人從荒漠肉蓯蓉中分離得到6個(gè)均一多糖。趙偉〔26，27〕等人從荒漠肉蓯蓉的莖中分離得到均一組分SPA，是以葡萄糖和半乳糖為主兼有阿拉伯糖、鼠李糖和甘露糖的中性雜多糖。

5揮發(fā)性成分

馬熙中〔28〕等人使用分析型超臨界流體萃取技術(shù)(SFE)，以超臨界二氧化碳作為流體，首次從肉蓯蓉中分析出36個(gè)揮發(fā)性組分，通過(guò)氣相色譜分離，將這30多個(gè)組分大致可分為以下3類:第一類為C16到C28的直鏈烷烴，第二類為酯類化合物，其中3個(gè)最主要的組分為鄰苯二甲酸二丁酯、葵二酸二丁酯和鄰苯二甲酸二異酯，第三類組分是低相對(duì)分子質(zhì)量的含氧含氮的化合物，如香草醛等。喬海莉〔29〕等人利用動(dòng)態(tài)項(xiàng)空套袋吸附法和氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)分析方法對(duì)肉蓯蓉花序揮發(fā)油的種類和相對(duì)含量進(jìn)行了研究，共鑒定出40種揮發(fā)性化合物?；厝鹑A〔30〕等人利用GC/MS分析方法分離指認(rèn)出24種揮發(fā)性化學(xué)成分，并通過(guò)峰面積歸一法說(shuō)明了丁香酚為其主要成分。焦勇〔31〕等人報(bào)道用GC-MS-DS聯(lián)用技術(shù)對(duì)新疆產(chǎn)的肉蓯蓉(CistanchedeserticolaY.C.Ma)脂溶性成分進(jìn)行分析，共鑒定了24個(gè)組分。

6其它類成分

篇2

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentswereisolatedandpurifiedbysilicagel,RP-18,andSephadexLH-20columnchromatography.Theirstructureswereidentifiedbyphysiochemicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin①，aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside②，tomenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．ConclusionCompound1to5wereobtainedfromUmbeliferaeforthefirsttime．

Keywords：Umbeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent

白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan為傘形科(Umbeliferae)當(dāng)歸屬(Angelica)植物。白芷以根入藥，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品?！吨袊?guó)藥典》各個(gè)版本均有收載。白芷具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效，用于感冒頭痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫痛等病癥。白芷中的香豆素具有抗腫瘤、抗氧化、抗微生物、降壓等多種生物活性。前人已經(jīng)對(duì)白芷中脂溶性的香豆素類做了大量而深入的研究，但對(duì)其水溶性的化學(xué)成分研究甚少。本文通過(guò)對(duì)白芷水溶性部分的分離得到了6個(gè)苷類成分，通過(guò)多種理化方法及光譜學(xué)手段鑒定為①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH?；衔?～5均為首次從傘形科中分離得到。

1器材

BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光譜儀；X4型數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷凍干燥儀；JASCOP-1020旋光測(cè)定儀半制備型高效液相色譜儀Waters600型；檢測(cè)器Waters2487紫外雙波長(zhǎng)檢測(cè)器；Agilent-1100高效液相色譜儀；柱色譜材料為硅膠(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑均為色譜純。

白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn)，經(jīng)江蘇省中國(guó)科學(xué)院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標(biāo)本現(xiàn)存放于江蘇省中國(guó)科學(xué)院植物研究所標(biāo)本館內(nèi)。

2提取與分離

白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無(wú)醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹(shù)脂柱，水－乙醇梯度洗脫，分為6個(gè)部分。其中50％洗脫部分分別進(jìn)行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識(shí)，合并相類似組分，反復(fù)反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個(gè)化合物。

3結(jié)構(gòu)鑒定

3.1化合物1

白色無(wú)定形粉末（凍干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量為486，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C21H26O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表1。綜合各譜數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［1］對(duì)照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.2化合物2

白色無(wú)定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365nm及254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量為472，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C20H24O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。綜合以上各譜數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［2］對(duì)照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

3.3化合物3白色無(wú)定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)色熒光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量為384，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C17H20O10?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表3。綜合各譜數(shù)據(jù)［3］鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.4化合物4

白色無(wú)定形粉末（凍干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365及254nm下均顯示藍(lán)色熒光，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。綜合以上數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［4］對(duì)照鑒定化合物為isoscopolin。

3.5化合物5

白色無(wú)定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量為432，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。綜合以上數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［5］對(duì)照鑒定化合物為OsmanthusideH。

4結(jié)果與討論

前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到過(guò)此化合物1，故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點(diǎn)有文獻(xiàn)［1］報(bào)道為238～234℃，有文獻(xiàn)［2］報(bào)道為192～197℃，而本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的熔點(diǎn)為170～172℃，具體原因有待進(jìn)一步確定。

前人從忍冬科植物L(fēng)oniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只報(bào)道了1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)，且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過(guò)對(duì)其進(jìn)行HSQC，HMBC等二維譜的研究，糾正了前人的錯(cuò)誤，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)。

日本學(xué)者Hasegawa［3］最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3，但沒(méi)有報(bào)道核磁數(shù)據(jù)，以后未見(jiàn)此化合物的報(bào)道。本文完善了該化合物的核磁數(shù)據(jù)，并且用二維譜進(jìn)行了全歸屬，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)，并首次報(bào)道了此化合物的旋光值。

化合物6在自然界植物中分布廣泛，但在傘形科植物中此類化合物較少見(jiàn)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］S.P.Sati，D.C.Chaukiyal，O.P.Sati［J］.JounalofNaturalProducts，1989，52(2)：376.

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［3］Hasegawa，Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosa［J］.ShokubutsugakuZasshi，1969，82(978)：458.

篇3

（2）、掌握好化學(xué)方程式的書(shū)寫(xiě)，必須準(zhǔn)確無(wú)誤的書(shū)寫(xiě)出化學(xué)式，即尊重客觀事實(shí)，不要任意臆造。

（3）、對(duì)未見(jiàn)過(guò)的化學(xué)方程式的書(shū)寫(xiě)，題中必然會(huì)給出條件（某實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象或具體的反應(yīng)物、生成物的名稱或化學(xué)式及反應(yīng)條件等）。

（4）、將寫(xiě)好的化學(xué)式須進(jìn)行配平，一定要牢記“反應(yīng)前后原子種類不變，原子個(gè)數(shù)不增減”。驗(yàn)證反應(yīng)前后的原子個(gè)數(shù)是否一致，原子數(shù)目是否相等，否則就應(yīng)檢查化學(xué)式是否正確或反應(yīng)物、生成物是否隨意增加了還是減少了。如：2KClO3+MnO22KCl+3O2這個(gè)方程式顯然是不正確的，根據(jù)質(zhì)量守恒定律生成物中無(wú)Mn元素，從而證明MnO2是不能寫(xiě)在反應(yīng)物中去而只能寫(xiě)在等號(hào)上面。2KClO32KCl+3O2牢記以上四點(diǎn)書(shū)寫(xiě)原則，化學(xué)方程式的書(shū)寫(xiě)就不會(huì)咸到困難了。

例1、（利用已知條件）：科學(xué)家預(yù)言未來(lái)最理想的能源是綠色植物，即綠色植物的桔桿[主要成分(C6H5O5)n]和水在適當(dāng)?shù)拇呋瘎┑葪l件下生成葡萄糖(化學(xué)式C6H12O6)再將葡萄糖在一定條件下轉(zhuǎn)化生成乙醇(C2H5OH)同時(shí)放出CO2,乙醇是很好的燃料,寫(xiě)出化學(xué)方程式(2000年四川省化學(xué)競(jìng)賽試題19題).

①②.

解析:此題是初中課本中沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)的化學(xué)方程式的書(shū)寫(xiě),如果死記硬背是難解決此題的,如果按照上述方法審題就會(huì)迎刃而解,首先找出①步反應(yīng)中的反應(yīng)物是(C6H5O5)n和H2O,而生成物是C6H12O6。

從而得出方程式:①、(C6H5O5)n+H2OnC6H12O6②反應(yīng)物是C6H12O6而生成物是(C2H5OH)和CO2。

所以②式為：C6H12O62C2H5OH+2CO2

例2、（利用實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）在日常生活中常使用一些鋁制器皿，在清洗鋁制器皿表面污垢時(shí)，不能使用熱的堿性溶液，因?yàn)闊岬膲A性溶液中的氫氧化鈉與鋁發(fā)生作用而被腐蝕，生成偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：（1999年哈爾濱市初中升B卷）。

解析：題中反應(yīng)物是鋁、堿（氫氧化鈉）和水生成物是偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體。根據(jù)質(zhì)量守恒定律可知反應(yīng)物中有H，而生成物中還沒(méi)有出現(xiàn)，則可推出另一種可燃性氣體一定是氫氣。由此可得化學(xué)方程式為：2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2

例3、將氯氣溶于水時(shí)，有一部分氯氣跟水反應(yīng)：

Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl。

寫(xiě)出氯氣通入消石灰水溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式：

（1995年全國(guó)競(jìng)賽試題）

解析：首先搞清反應(yīng)物是氯氣和消石灰水（Ca(OH)2溶液）,根據(jù)已知條件可知氯氣首先與水反應(yīng)生成HClO和HCl.而生成的HClO再與（Ca(OH)2反應(yīng)生成Ca(ClO)2和水。

Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl……（1）

篇4

1）目前多數(shù)學(xué)生是獨(dú)生子女，自我為中心的意識(shí)很強(qiáng)，他們渴望成功卻又缺乏吃苦耐勞的精神，心里想學(xué)習(xí)卻又不具備自我約束的能力；2）基礎(chǔ)課程的上課方式多為同專業(yè)、甚至是不同專業(yè)的多個(gè)班級(jí)的合班課，學(xué)生人數(shù)較多，化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)層次不齊，任課教師在課堂上很難做到照顧每一個(gè)學(xué)生的學(xué)習(xí)情況，再加上學(xué)時(shí)數(shù)的壓縮，學(xué)生的學(xué)習(xí)效果直接面臨一些困惑和難題：聽(tīng)課效果不好、抄作業(yè)現(xiàn)象常有發(fā)生、考試結(jié)果不盡如人意、無(wú)法與后續(xù)專業(yè)課程銜接等等；3）非化學(xué)專業(yè)學(xué)生對(duì)化學(xué)基礎(chǔ)課的學(xué)習(xí)較被動(dòng)，創(chuàng)新的主動(dòng)性與積極性不強(qiáng)［3］．以某高校園藝專業(yè)為例，在大一學(xué)年的第二學(xué)期，“分析化學(xué)”課程往往與英語(yǔ)及一些專業(yè)課程同時(shí)開(kāi)課，相比而言，分析化學(xué)知識(shí)零碎，各類公式多，且抽象、難以理解，學(xué)生學(xué)習(xí)起來(lái)有枯燥無(wú)味之感，普遍反應(yīng)記不住，因而缺乏興趣，積極主動(dòng)性不高，甚至出現(xiàn)畏懼心理；同時(shí)“重專業(yè)知識(shí)，輕基礎(chǔ)知識(shí)”的現(xiàn)象也普遍存在．因此如何激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)基礎(chǔ)課的興趣與主動(dòng)性，最大程度地發(fā)揮他們的潛能，是擺在大學(xué)基礎(chǔ)課教師面前的一個(gè)新課題．

1．2繁雜的課程內(nèi)容

“分析化學(xué)”學(xué)科在整個(gè)學(xué)習(xí)階段起著承上啟下的作用．它由一系列分析方法所構(gòu)成，主要包括化學(xué)分析法和儀器分析法，經(jīng)典的化學(xué)分析法又可分為重量分析法和滴定分析法；儀器分析法主要有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法等等，其中每一種分析方法因響應(yīng)信號(hào)機(jī)制不同還可進(jìn)一步細(xì)分．不同的分析方法具有不同的原理、條件、儀器、特點(diǎn)和適用范圍等，既相互聯(lián)系又各自成體系，涉及的知識(shí)很廣，并且還在以日新月異的速度向前發(fā)展，各種新理論、新方法和新技術(shù)層出不窮．因此在這樣的大背景下，如何在“分析化學(xué)”學(xué)科的教學(xué)中營(yíng)造一種活躍思維、主動(dòng)學(xué)習(xí)、充分體現(xiàn)學(xué)生主體地位的氛圍，真正地提高課堂的教學(xué)效率，是每一位承擔(dān)這門(mén)課程的教師值得思考和探討的問(wèn)題．

1．3機(jī)械的實(shí)驗(yàn)教學(xué)

在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方面，簡(jiǎn)單的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)多，綜合設(shè)計(jì)的研究性實(shí)驗(yàn)較少［4］，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容不能及時(shí)反映分析化學(xué)的發(fā)展現(xiàn)狀與相關(guān)學(xué)科間的滲透交叉，并且多數(shù)實(shí)驗(yàn)都是在教師的“精心安排”下進(jìn)行“照方抓藥”，學(xué)生只需按部就班地跟著教材走就能完成實(shí)驗(yàn)，獨(dú)立思考的機(jī)會(huì)不多，嚴(yán)重缺乏在方案設(shè)計(jì)、樣品前處理及數(shù)據(jù)處理等方面的創(chuàng)造性鍛煉．在實(shí)驗(yàn)授課方面，多數(shù)實(shí)驗(yàn)課程仍采用傳統(tǒng)的“教師先講解原理———學(xué)生接受，然后動(dòng)手實(shí)驗(yàn)”的模式．教師“傾囊相授”，希望將所有的知識(shí)點(diǎn)都傳授于學(xué)生，但與教師的教學(xué)熱情相反，學(xué)生的積極性卻往往不高，無(wú)動(dòng)于衷，對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的理解與設(shè)計(jì)基本依賴于教師的講解，缺乏對(duì)未知知識(shí)的探求精神以及獨(dú)立進(jìn)行實(shí)踐操作的能力．在實(shí)驗(yàn)操作方面，對(duì)于移液、稱量等基本操作，雖然教師已詳細(xì)講解并演示，學(xué)生操作仍不規(guī)范，如在減量法稱量時(shí)直接用手接觸稱量瓶，未用紙條和紙片；滴定時(shí)不注意觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液滴落點(diǎn)周?chē)念伾兓?，卻不時(shí)地抬頭觀察滴定管的讀數(shù)；未進(jìn)行半滴操作等．還有一些儀器較為精密、貴重，數(shù)量偏少，不能保證每個(gè)學(xué)生都能掌握所有實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，再加上操作步驟較多，一些學(xué)生怕操作不當(dāng)?shù)貌坏嚼硐氲臄?shù)據(jù)，只簡(jiǎn)單做一些輔助的配合工作，甚至站在旁邊“冷眼觀看”，基本上是學(xué)無(wú)所獲．綜上所述，不難看出，目前“分析化學(xué)”實(shí)驗(yàn)教學(xué)相對(duì)比較機(jī)械．所以，如何建立新型的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程體系，采用新穎的教學(xué)方法，賦予學(xué)生更廣闊、更自主的學(xué)習(xí)空間，使學(xué)生在知識(shí)和能力上獲得雙豐收，是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)．

1．4單一的評(píng)價(jià)方式

多年來(lái)，“分析化學(xué)”課程的考核方式為期末閉卷考試這種單一的考核形式，課程最終成績(jī)?yōu)槠谀┛荚嚨木砻娉煽?jī)、實(shí)驗(yàn)成績(jī)和平時(shí)成績(jī)加權(quán)后的總評(píng)成績(jī)．成績(jī)高的學(xué)生可能是“臨時(shí)抱佛腳”即考前幾天突擊復(fù)習(xí)的結(jié)果．這種考核方式雖然能較好地考察學(xué)生對(duì)“分析化學(xué)”課程基礎(chǔ)知識(shí)的儲(chǔ)備情況，卻不能很好地反映出他們綜合分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力．因此，要使學(xué)生的創(chuàng)新能力、綜合運(yùn)用知識(shí)能力得到真正的提高，必須要建立一套科學(xué)的評(píng)價(jià)方式．

2“分析化學(xué)”課程教學(xué)改革的主要措施

2．1激發(fā)學(xué)生興趣

美國(guó)教育家杜威指出：教育不是一件“告訴”和“被告訴”的事情，而是一個(gè)主動(dòng)建設(shè)的過(guò)程．因此，在教學(xué)過(guò)程中應(yīng)充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性，激發(fā)他們的學(xué)習(xí)興趣．為此，可采取在傳統(tǒng)授課方式的基礎(chǔ)上，增加圖片、動(dòng)畫(huà)效果、視頻等多樣化的多媒體內(nèi)容幫助學(xué)生理解晦澀難懂的理論內(nèi)容，并注重與相關(guān)學(xué)科之間的銜接與聯(lián)系，適時(shí)地把一些化學(xué)史、應(yīng)用實(shí)例或社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題引入課堂，使學(xué)生認(rèn)識(shí)到理論源于實(shí)踐，又能指導(dǎo)實(shí)踐．對(duì)于食品類專業(yè)的學(xué)生，在講解色譜分析法時(shí)，可介紹2008年我國(guó)發(fā)生的非法添加三聚氰胺的毒奶粉事件，進(jìn)而向?qū)W生提出可用高效液相色譜法測(cè)定飼料和植物蛋白粉中的三聚氰胺，此外還可介紹引起社會(huì)廣泛關(guān)注的二噁英、蘇丹紅、瘦肉精等食品安全事件及奧運(yùn)會(huì)期間興奮劑的檢測(cè)；針對(duì)生物學(xué)專業(yè)的學(xué)生，在介紹緒論“分析化學(xué)”課程的重要性及應(yīng)用性時(shí)，如果只是泛泛地說(shuō)分析化學(xué)在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著非常重要的作用，學(xué)生其實(shí)并沒(méi)有深刻的體會(huì)，這時(shí)可列舉在生物大分子研究領(lǐng)域做出重大貢獻(xiàn)而獲得2002年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)的三位分析化學(xué)家約翰•芬恩、田中耕一和庫(kù)爾特•維特里希，緊接著介紹分析化學(xué)在他們熟知的領(lǐng)域，如基因組學(xué)、蛋白質(zhì)組學(xué)和代謝組學(xué)中發(fā)揮的重要作用．這種講授方法不但會(huì)使學(xué)生進(jìn)一步認(rèn)識(shí)到“分析化學(xué)”課程在其所學(xué)專業(yè)的重要地位和作用，而且還能開(kāi)拓他們的視野，最大程度地激發(fā)他們的求知欲和創(chuàng)新性，進(jìn)而參與到分析化學(xué)的科研工作中來(lái)．另一方面，還應(yīng)在現(xiàn)代教學(xué)理論的指導(dǎo)下，以“教師為主導(dǎo)、學(xué)生為主體，并凸顯主體”為研究突破口，發(fā)揮學(xué)生主觀能動(dòng)性，把教師的“教”和學(xué)生的“學(xué)”統(tǒng)一起來(lái)，探索以學(xué)生為主體的教學(xué)模式，改變現(xiàn)在普遍存在的學(xué)生學(xué)得枯燥，教師教得艱難，大家都感到無(wú)所適從的局面，以達(dá)到在教學(xué)過(guò)程中，學(xué)生真正成為學(xué)習(xí)的主人，“快樂(lè)學(xué)習(xí)”、“學(xué)會(huì)學(xué)習(xí)”，最終達(dá)到提高人才培養(yǎng)質(zhì)量的目標(biāo)．例如，在教學(xué)實(shí)踐中可采取學(xué)生參與的方式，先由教師提出分析任務(wù)，如水環(huán)境中As含量的測(cè)定、重要藥物溶菌酶的測(cè)定［5］等，學(xué)生依據(jù)興趣自由分組，先完成綜述小論文，再由教師指導(dǎo)討論各種分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)．這樣，學(xué)生先是對(duì)這些分析任務(wù)產(chǎn)生濃厚興趣，水環(huán)境中As的含量究竟是多少？國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允許的含量是多少？經(jīng)常飲用超標(biāo)水，會(huì)對(duì)當(dāng)?shù)厝恕⑿螽a(chǎn)生怎樣的不良后果？在此基礎(chǔ)上，深刻認(rèn)識(shí)到準(zhǔn)確測(cè)定的重要性．通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料，了解到As的測(cè)定方法有滴定分析法、原子吸收光度法、電分析方法及紫外－可見(jiàn)吸收光譜法等，最后根據(jù)環(huán)境水樣中As的含量范圍及實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器資源，確定選用紫外－可見(jiàn)分光光度法．在此過(guò)程中，學(xué)生可將課堂中學(xué)到的分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)及各種分析方法的原理用于解決實(shí)際問(wèn)題，逐步形成為達(dá)到分析目的而應(yīng)采取的分析化學(xué)專業(yè)思維的方式和方法．

2．2優(yōu)化教學(xué)內(nèi)容

“分析化學(xué)”課程教材難度大、內(nèi)容多、學(xué)時(shí)少，因此，教學(xué)改革首先要以優(yōu)化教學(xué)內(nèi)容為核心，重點(diǎn)突出專業(yè)性和實(shí)用性：

1）對(duì)課程內(nèi)容進(jìn)一步優(yōu)化和精簡(jiǎn)，壓縮同其他基礎(chǔ)課程中相同或相近的內(nèi)容，如氫離子濃度的計(jì)算等，這些在普通化學(xué)部分章節(jié)已經(jīng)提到，可略講甚至不講，讓學(xué)生自己去復(fù)習(xí)．

2）對(duì)于相似的知識(shí)點(diǎn)，應(yīng)培養(yǎng)學(xué)生歸納、比較和觸類旁通的能力．在滴定分析法中，可精講酸堿滴定法，包括滴定分析法的共性（基本原理、滴定曲線、突躍范圍及影響因素、指示劑、終點(diǎn)誤差和應(yīng)用等），然后通過(guò)對(duì)比和歸納手段，講解配位滴定法和氧化還原滴定法；在講授紫外－可見(jiàn)分光光度法時(shí)，可以給學(xué)生列舉蛋白質(zhì)含量測(cè)定的光度方法，如考馬斯亮藍(lán)染色法、雙縮脲法（Biuret法），并將這些方法和之前學(xué)習(xí)的凱式定氮法相比較，使學(xué)生了解各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)．通過(guò)這樣前后知識(shí)的貫通融合，達(dá)到了以點(diǎn)帶面、以小見(jiàn)大、觸類旁通的作用，不但大大節(jié)約了課時(shí)，也培養(yǎng)了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的能力．

3）對(duì)于儀器分析內(nèi)容，應(yīng)把握教學(xué)重點(diǎn)，理清知識(shí)主線，突出方法間的聯(lián)系與區(qū)別［6］．儀器分析的主要內(nèi)容實(shí)際上就是響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)物性質(zhì)（與結(jié)構(gòu)有關(guān)）、濃度之間的關(guān)系，教師應(yīng)讓學(xué)生徹底理解并掌握“利用峰位置可進(jìn)行定性分析，峰高或峰面積可進(jìn)行定量分析”這一基本規(guī)律．在三大類分析中（包括光譜分析、電分析和色譜分析），利用各自的峰位置可推斷被測(cè)物的結(jié)構(gòu)信息，而峰面積或峰高則可以反映被測(cè)物的含量或濃度信息．這種講授方法會(huì)使學(xué)生對(duì)儀器分析知識(shí)有一整體性的認(rèn)識(shí)，在此基礎(chǔ)上再對(duì)不同方法進(jìn)行比較．這樣不僅可以收到較好的教學(xué)效果，還能幫助學(xué)生掌握學(xué)習(xí)知識(shí)的方法，最終達(dá)到雙贏的目的．

4）將學(xué)科的前沿發(fā)展動(dòng)態(tài)引入課堂教學(xué)．徐光憲院士指出，應(yīng)把21世紀(jì)分析化學(xué)生龍活虎、立體多維的形象展示給學(xué)生，引起學(xué)生對(duì)該課程的極大興趣．因此在實(shí)際教學(xué)中，應(yīng)結(jié)合課程進(jìn)度，適度地把學(xué)科最前沿的知識(shí)和最新的研究動(dòng)態(tài)介紹給學(xué)生，注重知識(shí)面的補(bǔ)充和延伸．例如，在講解分光光度法時(shí)，可引進(jìn)現(xiàn)今發(fā)展最為迅速的碳納米材料．碳材料的基本組成元素雖然相同，但由于這些元素的空間排布不同繼而可形成不同的形態(tài)，有零維的碳點(diǎn)、一維的碳納米管、二維的石墨烯等，不同的碳材料在紫外－可見(jiàn)光區(qū)域有不同的吸收峰，根據(jù)吸收峰（尤其是最大吸收波長(zhǎng)）的位置可進(jìn)行定性分析，區(qū)分不同的碳材料，根據(jù)吸光度的大小可進(jìn)行定量分析，確定碳材料的濃度或含量．同時(shí)可利用透射電鏡、原子力顯微鏡等進(jìn)一步確定碳材料內(nèi)部的精確結(jié)構(gòu)，用共聚焦顯微成像儀可觀察其在細(xì)胞內(nèi)的成像情況，為將其進(jìn)一步應(yīng)用在重大疾病的診斷和治療方面提供理論依據(jù)．另外，對(duì)于現(xiàn)代分析化學(xué)中單細(xì)胞實(shí)時(shí)分析、單分子檢測(cè)等前沿技術(shù)，可以專題的形式介紹給學(xué)生．最后，還可以讓學(xué)生通過(guò)圖書(shū)館的網(wǎng)絡(luò)資源（如中文的CNKI和英文的WebofScience）追蹤相關(guān)領(lǐng)域的最新動(dòng)態(tài)，這樣不僅為課堂注入了新鮮血液，而且能激發(fā)學(xué)生探索科學(xué)的興趣，有利于創(chuàng)新能力的培養(yǎng)．

2．3強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

“分析化學(xué)”是一門(mén)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，實(shí)驗(yàn)教學(xué)起著課堂教學(xué)不可替代的特殊作用，它不僅能使學(xué)生驗(yàn)證和鞏固理論知識(shí)，而且能培養(yǎng)學(xué)生觀察、分析和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度．因此，如何使學(xué)生的實(shí)驗(yàn)效率最大化，用“心”體會(huì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，一直是“分析化學(xué)”教育工作者長(zhǎng)期以來(lái)不斷追求的目標(biāo)．最近幾年，有關(guān)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革如火如荼，筆者所在的學(xué)校也積極響應(yīng)號(hào)召，針對(duì)“分析化學(xué)”實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行改革．

1）在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的安排上，保留具有代表性的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)，通過(guò)這些實(shí)驗(yàn)的練習(xí)，使學(xué)生規(guī)范地掌握基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)的分析方法和操作要領(lǐng)．除此之外，增加一些與實(shí)際生活有緊密聯(lián)系的綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，內(nèi)容的選擇注重各專業(yè)的通用性，如食醋中總酸度的測(cè)定、日用衛(wèi)生紙中熒光增白劑的檢測(cè)，并讓學(xué)生自行提供樣品．這些實(shí)驗(yàn)很好地鍛煉了學(xué)生在文獻(xiàn)檢索、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、樣品前處理、儀器操作及用計(jì)算機(jī)軟件處理數(shù)據(jù)等方面的能力，大大地提高了學(xué)生的參與感和成就感，全方位地培養(yǎng)學(xué)生的化學(xué)素養(yǎng)．

2）在實(shí)驗(yàn)講授和學(xué)生的操作訓(xùn)練方面，摒棄教師“一切包辦”的理念和“老師講，學(xué)生聽(tīng)”的單一模式．對(duì)于分析天平、滴定管等常規(guī)儀器，在課前預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上，教師對(duì)每一項(xiàng)基本操作技能（包括操作規(guī)范、操作要點(diǎn)和技巧、注意事項(xiàng)及影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素等）邊講邊示范，讓學(xué)生先在感官上對(duì)基本操作技能有初步的印象，然后再通過(guò)大量的獨(dú)立操作練習(xí)得以強(qiáng)化；對(duì)于一些涉及到精密貴重儀器的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，可采用“虛擬實(shí)驗(yàn)”的方式，通過(guò)圖片、視頻等多媒體仿真動(dòng)畫(huà)教學(xué)，將儀器工作原理和實(shí)驗(yàn)過(guò)程通過(guò)三維虛擬動(dòng)畫(huà)的模式直觀展現(xiàn)出來(lái)，教師要適時(shí)地對(duì)操作中可能出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行講解與引導(dǎo)，盡可能提示操作可能出錯(cuò)的地方以及出錯(cuò)所導(dǎo)致的不良結(jié)果，增強(qiáng)學(xué)生的感性認(rèn)識(shí)，減少實(shí)驗(yàn)中由于操作不當(dāng)?shù)仍斐傻牟槐匾膿p失和浪費(fèi)．

2．4科學(xué)評(píng)價(jià)學(xué)生成績(jī)

要培養(yǎng)適應(yīng)社會(huì)發(fā)展需要的多元化創(chuàng)新人才，必須要有科學(xué)的評(píng)價(jià)方式．基于此，要改變以“考試分?jǐn)?shù)論英雄”的做法，強(qiáng)化對(duì)學(xué)習(xí)過(guò)程、學(xué)習(xí)能力的評(píng)價(jià)，構(gòu)建多元評(píng)價(jià)體系．筆者在授課過(guò)程中均采用結(jié)構(gòu)評(píng)分來(lái)組成課程的總成績(jī)，即總成績(jī)＝平時(shí)成績(jī)（10％）＋實(shí)驗(yàn)成績(jī)（30％）＋期末考試成績(jī)（60％）綜合考察學(xué)生學(xué)習(xí)情況，其中平時(shí)成績(jī)改變以往所用的點(diǎn)名或簽到次數(shù)計(jì)算的方式，而是通過(guò)對(duì)學(xué)生在課前預(yù)習(xí)、隨堂練習(xí)、課堂討論及課后復(fù)習(xí)的總體表現(xiàn)來(lái)確定；實(shí)驗(yàn)成績(jī)采用綜合評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)，包括預(yù)習(xí)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、紀(jì)律清潔四部分，學(xué)生編造實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果的不良風(fēng)氣得以糾正．實(shí)踐證明，這種成績(jī)?cè)u(píng)定方式有利于調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)的主動(dòng)性，激發(fā)其學(xué)習(xí)熱情，真實(shí)地反映了學(xué)生對(duì)“分析化學(xué)”課程“三基”知識(shí)的掌握情況，最終達(dá)到提高教學(xué)質(zhì)量的目的．

篇5

Abstract：ObjectiveToisolateandelucidatetheconstituentsofEvodiarutaecarpa.MethodsVariouschromatographictechnologieswereusedtoseparateandpurifytheconstituents.Theirstructureswereidentifiedonthephysico-chemicalpropertiesandspectraldata.ResultsFivecompoundswereisolatedfromEvodiarutaecarpa(juss.)Benthandidentifiedasevodiamine(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ),quercetin(Ⅲ),1-octadecanol(Ⅳ),n-heptacosylalcohol(Ⅴ).ConclusionItisthefirsttimetofindcompound(Ⅳ)andcompound(Ⅴ)inthisplant.

Keywords：Evodia;ChemicalConstituents;Evodiamine;1-octadecanol;N-heptacosylalcohol

黔產(chǎn)吳茱萸Evodiarutaecarpa(juss.)Benth.為蕓香科吳茱萸屬植物干燥近成熟的果實(shí)，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品。具有溫中散寒、疏肝止痛之功效。常用于厥陰頭痛、寒疝腹痛、寒濕腳氣、經(jīng)行腹痛、脘腹脹痛、嘔吐吞酸、五更泄瀉等癥的治療［1］?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)亦證明吳茱萸有鎮(zhèn)痛、安神、抗菌和抗缺氧等藥理作用，是中成藥“吳茱萸湯”和“左金丸”的主要成分［2］。

貴州作為我國(guó)四大中藥產(chǎn)區(qū)之一，具有豐富的藥用資源。本實(shí)驗(yàn)從開(kāi)發(fā)利用資源的角度，開(kāi)展了黔產(chǎn)吳茱萸化學(xué)成分的研究，為其質(zhì)量控制及合理開(kāi)發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。我們對(duì)黔產(chǎn)吳茱萸乙醇提取物進(jìn)行分離純化，得到5個(gè)化合物，即吳茱萸堿、β-谷甾醇、槲皮素、正十八烷醇、正二十七烷醇，其中正十八烷醇和正二十七烷醇為首次從該屬植物中分離得到。

1儀器與試劑

核磁共振波譜儀：INOVO400MHz(美國(guó)Varian公司)，以TMS為內(nèi)標(biāo)；XT2型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(溫度計(jì)未校正，北京泰克儀器有限公司)；質(zhì)譜儀：HPMS5973(美國(guó)HP公司）；傅里葉變換紅外光譜儀：BruckerVector22(德國(guó)Brucker公司)；薄層層析硅膠，柱層析硅膠(200～300目)均為中國(guó)青島海洋化工集團(tuán)公司生產(chǎn)。藥材于2006-09采自貴州省貴陽(yáng)市，經(jīng)陳華國(guó)講師鑒定為吳茱萸Evodiarutaecarp(juss.)Benth.的果實(shí)，標(biāo)本保存在貴州師范大學(xué)天然藥物質(zhì)量控制研究中心。

2方法與結(jié)果

2.1提取和分離黔產(chǎn)吳茱萸干燥果實(shí)4kg，85%乙醇回流提取3次，合并提取液，減壓回收乙醇至基本無(wú)醇味。加入適量水分配，用氯仿萃取，所得氯仿部分經(jīng)硅膠柱并以石油醚-醋酸乙酯和氯仿-甲醇為溶劑系統(tǒng)反復(fù)柱層析得到5個(gè)化合物，其中Ⅰ(5g)，Ⅱ(591mg)，Ⅲ(63mg)，Ⅳ(82mg)，Ⅴ(39mg)。

2.2結(jié)構(gòu)鑒定

2.2.1化合物Ⅰ黃色粉末，mp.278～280℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):11.09(N-H,br,s,H-1),8.33～6.14(8H,m),4.65(1H,dd,J=4.4,12.6Hz,H-5b),3.20(1H,dt,J=4.4,12.6Hz,H5a),2.90(1H,dt,J=5.6,11.6Hz,H-6b),2.81(1H,dd,J=4.4,13.6Hz,H-6a),2.88(3H,s,Me-14),13C-NMR(DMSO-d6):164.3(C-21),148.8(C-15),136.5(C-13),133.5(C-17),130.7(C-2),128.0(C-19),126.0(C-8),121.9(C-11),120.3(C-18),119.3(C-20),118.9(C-10),118.3(C-9),117.5(C-16),111.7(C-12),111.5(C-7),69.8(C-3),40.9(C-5),19.5(C-6),36.5(Me);EIMS(m/e):301(M+),288,274,169,161,143,134.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［3］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為吳茱萸堿(evodiamine)。

2.2.2化合物Ⅱ

白色針狀晶體，mp.137～138℃(氯仿)，Liebermann-Burchard反應(yīng)陽(yáng)性，EI-MS(m/e):414(M+),396((M+-18),381,367,354,342,329,303,273,255,231.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［4］報(bào)道基本一致，通過(guò)薄層層析檢測(cè)Rf值與β-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品一致，混和熔點(diǎn)不下降，故鑒定該化合物為β-谷甾醇(β-sitosterol)。

2.2.3化合物Ⅲ

黃色粉末，mp.313～314℃(甲醇)，鹽酸-鎂粉反應(yīng)顯紅色，F(xiàn)eCl3反應(yīng)顯烏綠色，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):12.51(1H,s,OH-5),10.83(1H,s,OH-7),9.64(1H,s,OH-3),9.41(1H,s,OH-4′),9.34(1H,s,OH-3′),7.69(1H,s,H-2′),7.56(1H,dd,J=2.0,8.2Hz,H-6′),6.89(1H,d,J=8.8Hz,H-5′),6.42(1H,s,H-8),6.20(1H,s,H-6),EI-MS(m/e):302(M+),285,274,257,245,229,217,153,137,69,55,43.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［5］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為槲皮素(quercetin)。

2.2.4化合物Ⅳ

白色粉末，mp72～73℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.55～1.61(4H,m),1.25(36H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):252(M+-18),224,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為十八烷醇(1-octadecanol)。

2.2.5化合物Ⅴ

白色粉末，mp75～76℃(丙酮)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.53～1.60(4H,m),1.25(54H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):378(M+-18),364,350,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［7］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為二十七烷醇(n-heptacosylalcohol)。

3討論

目前對(duì)蕓香科吳茱萸屬植物的研究，主要集中在生物堿部分，而非生物堿部分的研究報(bào)道較少。本文報(bào)道的5個(gè)化學(xué)成分中，有4個(gè)為非生物堿，其中有2個(gè)化學(xué)成分為首次從該屬植物中分離得到。該研究為黔產(chǎn)吳茱萸藥材的質(zhì)量控制及合理開(kāi)發(fā)利用提供了部分科學(xué)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

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［4］廖瓊峰,謝社平,陳曉輝,等.陸英的化學(xué)成分研究［J］.中藥材,2006,29(9):916.

篇6

Abstract：ObjectiveTheessentialoilsfromNepetacatariaL.wereextractedbysteamdistillation.MethodsThechemicalconstituentswereanalyzedbyGCMS.ThenthepercentagecontentofcompositionofessentialoilwasdeterminedbyGCnormalizationmethod.ResultsTheconstituentswereidentifiedbyGCMS.58componentswereseparated,identifiedandaccountedforover86.23%.ConclusionByanalyzingtheessentialoilofNepetacatariaL.,thescientificfoundationswereprovidedforfurtherdevelopmentoftheplantnotonlyasakindoffoodbutalsoakindofmedicine.

Keywords：NepetacatariaL.；Essentialoil；GCMS

荊芥NepetacatariaL.為唇形科荊芥屬多年生草本植物，產(chǎn)于河南、山西、陜西、甘肅、新疆、山東、湖北、四川、貴州、云南等省區(qū)，阿富汗、印度、日本、美洲南部也有分布［1］。荊芥在河南主要以鮮嫩的莖葉供作蔬菜食用，也可作佐料，具有特殊的香味，富含營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值，是重要的藥食兩用蔬菜。荊芥在整個(gè)生長(zhǎng)期間幾乎不會(huì)受病蟲(chóng)危害，是一種經(jīng)濟(jì)效益高、很有發(fā)展前途的無(wú)公害、保健型辛香蔬菜，多為人工栽培，在伏牛山區(qū)和太行山區(qū)也有野生。在我國(guó)東北地區(qū)多以多裂葉荊芥SchizonepetatenuifoiaBrig的地上干燥部分作為荊芥入藥，廣西各地以同科的薺苧屬（Mosla）及香薷屬（Elsholtzia）多種植物的干燥地上部分“土荊芥”為名代替荊芥［2］。

在對(duì)同科裂葉荊芥屬植物荊芥（SchizonepetatemuifoliaBrig.）揮發(fā)油成分及藥理作用研究發(fā)現(xiàn)，化學(xué)成分主要是薄荷酮（30.8%）和2甲基6異丙基2環(huán)己烯1酮（38.98%），另外還有香芹酮、月桂烯和檸檬烯等含量較少成分。藥理作用具有鎮(zhèn)痛、抗炎、擴(kuò)張支氣管和抗過(guò)敏等功效［3～6］。筆者用GCMS首次分析了河南省開(kāi)封市產(chǎn)荊芥揮發(fā)油的化學(xué)成分，將所得質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照鑒定化合物，并用GC測(cè)定了各化合物在其揮發(fā)油中的相對(duì)百分含量。

1材料與方法

1.1儀器與材料GC/MSQP500聯(lián)用儀（日本島津）。荊芥樣品200512采集于河南省開(kāi)封市，經(jīng)鑒定為唇形科荊芥屬植物荊芥（NepetacatariaL.）。

1.2揮發(fā)油提取將切碎后的荊芥地上部分鮮重380g用揮發(fā)油提取器提取2h，取油待檢測(cè)。

1.3揮發(fā)油成分分析荊芥揮發(fā)油的分析在GC/MSQP500氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀上進(jìn)行。

氣相色譜條件：色譜柱為OV17（30m×0.25mm）；升溫程度為60℃（保留2min），以速率6℃/min至260℃（保留8min）。進(jìn)樣口溫度280℃，界面溫度250℃。進(jìn)樣量為1.0μl，分流比為35∶1；載氣為高純He（φ=99.999%），載氣流量為1.0ml/min。質(zhì)譜條件是：離子源EI源；離子溫度250℃；電子能量70eV；倍增器電壓1.35kV；接口溫度280℃；掃描質(zhì)量范圍33～440amu。

2結(jié)果與分析

2.1用水蒸氣蒸餾法提取新鮮荊芥揮發(fā)油，揮發(fā)油占鮮重0.05%。應(yīng)用GCMS法對(duì)荊芥揮發(fā)油成分進(jìn)行分析，經(jīng)NIST數(shù)據(jù)庫(kù)與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)對(duì)照，并經(jīng)過(guò)有關(guān)文獻(xiàn)人工圖譜鑒定，從中鑒定出58種成分（表1），已鑒定成分的總含量約占全油的86.23%。

表1荊芥揮發(fā)油成分及相對(duì)百分含量（略）

從分析結(jié)果可以看出，河南產(chǎn)荊芥揮發(fā)油成分主要是萜類、萜醇類、醛類、酯類及烷烴類化合物等，其中含量較高的成分為反-檸檬醛（17.80%）、順-檸檬醛（15.39%）和對(duì)烯丙基茴香醚（14.76%），這與文獻(xiàn)報(bào)道同科不同屬植物藥用荊芥主要成分為右旋薄荷酮和消旋薄荷酮有很大的差別，與相同功效的薄荷主要的成分為薄荷酮區(qū)別也較大。

2.2萜類是存在于植物界具有多方面生物活性的一類化合物，是某些中藥的有效成分，如在荊芥揮發(fā)油中的主要萜類順-檸檬醛和反-檸檬醛具有殺蟲(chóng)、抗曲霉菌和真菌活性，對(duì)烯丙基茴香醚有抗真菌活性。檸檬醛是一種廣譜性的殺蟲(chóng)劑，它可殺滅蚊子、蒼蠅、蟑螂和臭蟲(chóng)等傳染疾病的害蟲(chóng)，以及危害糧食、蔬菜的常見(jiàn)害蟲(chóng)，包括幼蟲(chóng)、蛹等在內(nèi)，而對(duì)人、動(dòng)物和植物均無(wú)毒性，且殺蟲(chóng)效果好。因此荊芥揮發(fā)油可望開(kāi)發(fā)為環(huán)保型殺蟲(chóng)劑，對(duì)人、動(dòng)物和植物均無(wú)毒副作用，從而有助于生產(chǎn)真正無(wú)污染的綠色果品。

2.3含檸檬醛的揮發(fā)油別具調(diào)味風(fēng)味，制成粉劑后使用方便，易溶于水。在湯粉、粉末飲料中添加這種油性調(diào)味粉，則檸檬清香四溢。在脫水奶、香料、香料和著色劑中添加這種油性調(diào)味粉能顯著增加香味，提高質(zhì)量。通過(guò)對(duì)荊芥揮發(fā)油化學(xué)成分的分析及含量的測(cè)定，對(duì)開(kāi)發(fā)和綜合利用荊芥食用藥用資源提供了科學(xué)依據(jù)。

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篇7

2儀器與材料

藥材于2003年采自江西省九江縣，經(jīng)江西九江森林植物研究所譚策銘研究員鑒定為泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型顯微熔點(diǎn)儀(溫度未校正)，PerkinElmer241型旋光儀，AutospecUltimaETOF質(zhì)譜儀，INOVA500核磁共振儀。柱色譜硅膠、薄層色譜硅膠板均為青島海洋化工廠產(chǎn)品，SephadexLH20為Pharmacia公司產(chǎn)品。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［8］，鑒定為紫丁香苷。

化合物2:無(wú)色針晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［9］，鑒定為水楊苷。

化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［10］，鑒定為尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［11］，鑒定為綠原酸。

【摘要】目的研究泥胡菜的化學(xué)成分。方法對(duì)泥胡菜全草的95％(體積分?jǐn)?shù)）乙醇提取物的正丁醇萃取部分進(jìn)行色譜分離，根據(jù)光譜數(shù)據(jù)和理化性質(zhì)確定各化合物的結(jié)構(gòu)。結(jié)果分離并鑒定了4個(gè)化合物，分別為：紫丁香苷，水楊苷，尿囊素，綠原酸。結(jié)論4個(gè)化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】泥胡菜；化學(xué)成分；紫丁香苷；水楊苷；尿囊素；綠原酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．

Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）為菊科泥胡菜屬植物，廣泛分布于我國(guó)各地，具有清熱解毒、消腫祛瘀的作用，臨床用于治療痔漏、癰腫、疔瘡、外傷出血和骨折等［1］。文獻(xiàn)［2-4］報(bào)道的從泥胡菜中分離得到的成分主要為黃酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾對(duì)其95％(體積分?jǐn)?shù)）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分進(jìn)行了化學(xué)成分研究［5-7］。本研究報(bào)道從正丁醇萃取部分分離得到的4個(gè)化合物：紫丁香苷(1)，水楊苷(2)，尿囊素(3)，綠原酸(4)，4個(gè)化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

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篇8

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無(wú)水乙醇至含醇量達(dá)70%，放置24h，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，濾液上陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無(wú)茚三酮反應(yīng)為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個(gè)成分。

2.2TLC鑒定

2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品分別用蒸餾水溶解，制成對(duì)照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對(duì)照液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開(kāi)，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對(duì)照品比較，供試品中的氨基酸與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門(mén)冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見(jiàn)圖1。

2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對(duì)照品葡萄糖、果糖，分別點(diǎn)于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開(kāi)，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對(duì)照品比較，供試品與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。

2.3黃酮類波譜學(xué)鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環(huán)）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結(jié)構(gòu)為山萘酚。

2.4氨基酸分析儀鑒定結(jié)果見(jiàn)圖2。

3討論

糯稻根來(lái)源廣泛，全國(guó)各地均有栽培。經(jīng)研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。

將糯稻根的有效成分研制為產(chǎn)品應(yīng)用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

經(jīng)藥理實(shí)驗(yàn)表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。

M1，M2，M3，M4單體的結(jié)構(gòu)鑒定待進(jìn)一步研究。

致謝：氨基酸、黃酮單體成分測(cè)定分別由廣西分析測(cè)試中心和廣西師范大學(xué)協(xié)助測(cè)定，特此感謝！

【參考文獻(xiàn)】

［1］冉先德.中華藥海［M］.哈爾濱：哈爾濱出版社，1993：2238.

［2］譚文界.糯稻根的化學(xué)成分［J］.中草藥，1980，11（10）：440.

篇9

面對(duì)眾多初中學(xué)習(xí)的成功者淪為高中學(xué)習(xí)的失敗者，我對(duì)他們的學(xué)習(xí)狀態(tài)進(jìn)行了研究，調(diào)查表明，造成成績(jī)滑坡的主要原因有以下幾個(gè)方面．

1．被動(dòng)學(xué)習(xí)．許多同學(xué)進(jìn)入高中后，還像初中那樣，有很強(qiáng)的依賴心理，跟隨老師慣性運(yùn)轉(zhuǎn)，沒(méi)有掌握學(xué)習(xí)主動(dòng)權(quán)．表現(xiàn)在不定計(jì)劃，坐等上課，課前沒(méi)有預(yù)習(xí)，對(duì)老師要上課的內(nèi)容不了解，上課忙于記筆記，沒(méi)聽(tīng)到“門(mén)道”．

2．學(xué)不得法．老師上課一般都要講清知識(shí)的來(lái)龍去脈，剖析概念的內(nèi)涵，分析重點(diǎn)難點(diǎn)，突出思想方法．而一部分同學(xué)上課沒(méi)能專心聽(tīng)課，對(duì)要點(diǎn)沒(méi)聽(tīng)到或聽(tīng)不全，筆記記了一大本，問(wèn)題也有一大堆，課后又不能及時(shí)鞏固、總結(jié)、尋找知識(shí)間的聯(lián)系，只是趕做作業(yè)，亂套題型，對(duì)概念、法則、公式、定理一知半解，機(jī)械模仿，死記硬背．也有的晚上加班加點(diǎn)，白天無(wú)精打采，或是上課根本不聽(tīng)，自己另搞一套，結(jié)果是事倍功半，收效甚微．

3．不重視基礎(chǔ)．一些“自我感覺(jué)良好”的同學(xué)，常輕視基本知識(shí)、基本技能和基本方法的學(xué)習(xí)與訓(xùn)練，經(jīng)常是知道怎么做就算了，而不去認(rèn)真演算書(shū)寫(xiě)，但對(duì)難題很感興趣，以顯示自己的“水平”，好高鶩遠(yuǎn)，重“量”輕“質(zhì)”，陷入題海．到正規(guī)作業(yè)或考試中不是演算出錯(cuò)就是中途“卡殼”．

4．進(jìn)一步學(xué)習(xí)條件不具備．高中數(shù)學(xué)與初中數(shù)學(xué)相比，知識(shí)的深度、廣度，能力要求都是一次飛躍．這就要求必須掌握基礎(chǔ)知識(shí)與技能為進(jìn)一步學(xué)習(xí)作好準(zhǔn)備．高中數(shù)學(xué)很多地方難度大、方法新、分析能力要求高．如二次函數(shù)在閉區(qū)間上的最值問(wèn)題，函數(shù)值域的求法，實(shí)根分布與參變量方程，三角公式的變形與靈活運(yùn)用，空間概念的形成，排列組合應(yīng)用題及實(shí)際應(yīng)用問(wèn)題等．客觀上這些觀點(diǎn)就是分化點(diǎn)，有的內(nèi)容還是高初中教材都不講的脫節(jié)內(nèi)容，如不采取補(bǔ)救措施，查缺補(bǔ)漏，分化是不可避免的．

二、對(duì)策

高中學(xué)生僅僅想學(xué)是不夠的，還必須“會(huì)學(xué)”，要講究科學(xué)的學(xué)習(xí)方法，提高學(xué)習(xí)效率，才能變被動(dòng)為主動(dòng)．針對(duì)學(xué)生學(xué)習(xí)中出現(xiàn)的上述情況，我采取了以加強(qiáng)學(xué)法指導(dǎo)為主，化解分化點(diǎn)為輔的對(duì)策，收到了一定的效果．

1．加強(qiáng)學(xué)法指導(dǎo)，培養(yǎng)良好學(xué)習(xí)習(xí)慣反復(fù)使用的方法將變成人們的習(xí)慣行為．什么是良好的學(xué)習(xí)習(xí)慣？我向?qū)W生做了如下具體解釋，它包括制定計(jì)劃、課前自學(xué)、專心上課、及時(shí)復(fù)習(xí)、獨(dú)立作業(yè)、解決疑難、系統(tǒng)小結(jié)和課外學(xué)習(xí)幾個(gè)方面．

制定計(jì)劃使學(xué)習(xí)目的明確，時(shí)間安排合理，不慌不忙，穩(wěn)扎穩(wěn)打，它是推動(dòng)學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)和克服困難的內(nèi)在動(dòng)力．但計(jì)劃一定要切實(shí)可行，既有長(zhǎng)遠(yuǎn)打算，又有短期安排，執(zhí)行過(guò)程中嚴(yán)格要求自己，磨煉學(xué)習(xí)意志．

課前自學(xué)是學(xué)生上好新課，取得較好學(xué)習(xí)效果的基礎(chǔ)．課前自學(xué)不僅能培養(yǎng)自學(xué)能力，而且能提高學(xué)習(xí)新課的興趣，掌握學(xué)習(xí)主動(dòng)權(quán)．自學(xué)不能搞走過(guò)場(chǎng)，要講究質(zhì)量，力爭(zhēng)在課前把教材弄懂，上課著重聽(tīng)老師講課的思路，把握重點(diǎn)，突破難點(diǎn)，盡可能把問(wèn)題解決在課堂上．上課是理解和掌握基本知識(shí)、基本技能和基本方法的關(guān)鍵環(huán)節(jié)．“學(xué)然后知不足”，課前自學(xué)過(guò)的同學(xué)上課更能專心聽(tīng)課，他們知道什么地方該詳，什么地方可略；什么地方該精雕細(xì)刻，什么地方可以一帶而過(guò)，該記的地方才記下來(lái)，而不是全抄全錄，顧此失彼．

及時(shí)復(fù)習(xí)是高效率學(xué)習(xí)的重要一環(huán)，通過(guò)反復(fù)閱讀教材，多方查閱有關(guān)資料，強(qiáng)化對(duì)基本概念知識(shí)體系的理解與記憶，將所學(xué)的新知識(shí)與有關(guān)舊知識(shí)聯(lián)系起來(lái)，進(jìn)行分析比較，一邊復(fù)習(xí)一邊將復(fù)習(xí)成果整理在筆記上，使對(duì)所學(xué)的新知識(shí)由“懂”到“會(huì)”．

獨(dú)立作業(yè)是學(xué)生通過(guò)自己的獨(dú)立思考，靈活地分析問(wèn)題、解決問(wèn)題，進(jìn)一步加深對(duì)所學(xué)新知識(shí)的理解和對(duì)新技能的掌握過(guò)程．這一過(guò)程是對(duì)學(xué)生意志毅力的考驗(yàn)，通過(guò)運(yùn)用使學(xué)生對(duì)所學(xué)知識(shí)由“會(huì)”到“熟”．

解決疑難是指對(duì)獨(dú)立完成作業(yè)過(guò)程中暴露出來(lái)對(duì)知識(shí)理解的錯(cuò)誤，或由于思維受阻遺漏解答，通過(guò)點(diǎn)撥使思路暢通，補(bǔ)遺解答的過(guò)程．解決疑難一定要有鍥而不舍的精神，做錯(cuò)的作業(yè)再做一遍．對(duì)錯(cuò)誤的地方?jīng)]弄清楚要反復(fù)思考，實(shí)在解決不了的要請(qǐng)教老師和同學(xué)，并要經(jīng)常把易錯(cuò)的地方拿出來(lái)復(fù)習(xí)強(qiáng)化，作適當(dāng)?shù)闹貜?fù)性練習(xí)，把求老師問(wèn)同學(xué)獲得的東西消化變成自己的知識(shí)，長(zhǎng)期堅(jiān)持使對(duì)所學(xué)知識(shí)由“熟”到“活”．

系統(tǒng)小結(jié)是學(xué)生通過(guò)積極思考，達(dá)到全面系統(tǒng)深刻地掌握知識(shí)和發(fā)展認(rèn)識(shí)能力的重要環(huán)節(jié)．小結(jié)要在系統(tǒng)復(fù)習(xí)的基礎(chǔ)上以教材為依據(jù)，參照筆記與有關(guān)資料，通過(guò)分析、綜合、類比、概括，揭示知識(shí)間的內(nèi)在聯(lián)系．以達(dá)到對(duì)所學(xué)知識(shí)融會(huì)貫通的目的．經(jīng)常進(jìn)行多層次小結(jié)，能對(duì)所學(xué)知識(shí)由“活”到“悟”．

課外學(xué)習(xí)包括閱讀課外書(shū)籍與報(bào)刊，參加學(xué)科競(jìng)賽與講座，走訪高年級(jí)同學(xué)或老師交流學(xué)習(xí)心得等．課外學(xué)習(xí)是課內(nèi)學(xué)習(xí)的補(bǔ)充和繼續(xù)，它不僅能豐富學(xué)生的文化科學(xué)知識(shí)，加深和鞏固課內(nèi)所學(xué)的知識(shí)，而且能滿足和發(fā)展他們的興趣愛(ài)好，培養(yǎng)獨(dú)立學(xué)習(xí)和工作能力，激發(fā)求知欲與學(xué)習(xí)熱情．

2．循序漸進(jìn)，防止急躁

篇10

Abstract:ObjectiveTodeterminethechemicalconstituentsoftotalsaponin,totalpolyphenol(tannin)andtotalflavonoidsinSectionChrysanthaChang.MethodsTheircontentsweredeterminedbyspectrophotometry.ResultsThecontentsoftotalsaponin,totalpolyphenol(tannin)andtotalflavonoidswere：①21.30%,6.56%（0.34%）,21.76%；43.24%,3.95%（1.57%）,0.93%；9.91%,6.69%（1.34%）,5.19%；13.53%,5.88%（0.83%）,6.85%；②43.49%,6.79%（1.65%）,1.54%；③36.29%,13.19%（5.33%）,1.12%；20.58%,5.29%（0.14%）,0.33%；④35.90%,7.01%（0.47%）,0.78%；⑤30.08%,7.57%（0.19%）,0.82%respectively.ConclusionThemethodisconvenientandreliabletodeterminethethreesubstances,andthereproducibilityandtherecoveryarefairlygood.

Keywords:SectionChrysanthaChang;Totalsaponin;Totalpolyphenol（tannin）;Totalflavonoids

20世紀(jì)60年代初，在我國(guó)廣西首次發(fā)現(xiàn)黃色山茶屬植物——金花茶Camelliachrysantha(Hu)Tuyama,震驚世界。到目前為止，已發(fā)現(xiàn)并命名的黃花山茶屬植物已達(dá)32種5變種，1998年張宏光教授將其歸類為金花茶組。其中除越南與廣西接壤的北部有3種，云南、貴州、四川各有1種外，其余26種、5變種均產(chǎn)于我國(guó)廣西南部和西南部的亞熱帶南緣和熱帶北緣地區(qū)。90%分布于中國(guó)，80%分布于廣西，說(shuō)明中國(guó)是金花茶組植物的特產(chǎn)國(guó)，而廣西是金花茶組的特產(chǎn)區(qū)。

但因?yàn)榻鸹ú杞M植物發(fā)現(xiàn)較晚，加之分類上爭(zhēng)議時(shí)間較長(zhǎng)，所以盡管在園林、花卉界轟動(dòng)較大，亦被國(guó)家列為珍稀保護(hù)植物，但對(duì)它的現(xiàn)代研究甚少。本文以皂苷、多酚、黃酮類成分為指標(biāo)，對(duì)其中產(chǎn)量大、資源較豐富的5種金花茶組植物化學(xué)成分進(jìn)行了分析測(cè)定?，F(xiàn)報(bào)道如下。

1儀器與試藥

1.1儀器Unico7200可見(jiàn)分光光度計(jì)(尤尼柯上海儀器有限公司);Laborata4000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Heidolph公司);BP210S十萬(wàn)分之一電子天平(Sartorius公司);Jascov﹣2560紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(JASCO日本分光株式會(huì)社)。

1.2試藥5種金華茶組植物均采集于廣西(由廣西林科院梁盛業(yè)鑒定，標(biāo)本現(xiàn)存于大連大學(xué)藥物研究所）;對(duì)照品由本實(shí)驗(yàn)室提供；蘆丁(東京化成工業(yè)株式會(huì)社,純度98%);齊墩果酸(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):1107092200304,純度98%以上);沒(méi)食子酸(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):1205632200412,純度99.1%);所用試劑均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

2方法與結(jié)果

2.1總皂苷的含量測(cè)定［1］

2.1.1對(duì)照品溶液的制備精確稱取干燥至恒重的齊墩果酸對(duì)照品25mg,置50ml容量瓶中,加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得0.5mg·ml-1的對(duì)照品溶液,備用。

2.1.2供試品溶液的制備精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏A(g),置100ml容量瓶中加入甲醇,溶解并稀釋到刻度,搖勻,得B(mg·ml-1)的溶液,備用。

2.1.3測(cè)定波長(zhǎng)的選擇齊墩果酸對(duì)照品溶液和供試品溶液香草醛-冰醋酸-高氯酸顯色后,在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)400～800nm區(qū)間掃描。均在551nm處有最大吸收,因此選擇551nm為測(cè)定波長(zhǎng),測(cè)得的結(jié)果以齊墩果酸為基準(zhǔn)計(jì)算總皂苷的含量。

2.1.4線性關(guān)系考察精確吸取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，0.05，0.10，0.15，0.20和0.25ml分置于具塞試管中,揮去甲醇,精密加入5%香草醛-冰醋酸溶液(新鮮配制)0.2ml,高氯酸0.8ml,搖勻,于60℃水浴中加熱15min后,置冰浴中冷卻。加冰醋酸5ml,搖勻,立即在551nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度A,同時(shí)以試劑空白作參照。以吸光度A為縱坐標(biāo),體積V(ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得回歸方程A=2.252V-0.0066（R2=0.9994）。

2.1.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精確吸取C（ml）的供試品溶液,置于具塞試管中,揮去甲醇,照標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的方法操作,平行做5次實(shí)驗(yàn),測(cè)定吸光度A,代入回歸方程,計(jì)算總皂苷的含量。A，B，C的數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。結(jié)果見(jiàn)表2。表1金花茶總皂苷的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表2總皂苷含量測(cè)定結(jié)果%

2.2多元酚及鞣質(zhì)的含量測(cè)定［2,3］

2.2.1對(duì)照品溶液的制備精確稱取干燥至恒重的沒(méi)食子酸對(duì)照品10mg,置100ml棕色容量瓶中,加水溶解并稀釋到刻度,搖勻,精密量取25ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得濃度為0.025mg·ml-1的對(duì)照品溶液,備用。

2.2.2供試品溶液的制備精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏D(g),置250ml容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。過(guò)濾,棄去初濾液50ml,精密量取100ml,置500ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得E(mg·ml-1)的供試品溶液Ⅰ;精密吸取供試品溶液Ⅰ100ml,加至已盛有2.4g干酪素的500ml具塞錐形瓶中,密塞,置30℃水浴中保溫1h,時(shí)時(shí)振搖,取出,放冷,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,續(xù)濾液作為供試品溶液Ⅱ,備用。

2.2.3測(cè)定波長(zhǎng)的選擇沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液和供試品溶液經(jīng)磷鉬鎢酸-碳酸鈉顯色后,在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)400～1000nm區(qū)間掃描。均在754nm處有最大吸收,因此選擇754nm為測(cè)定波長(zhǎng),測(cè)得的結(jié)果以沒(méi)食子酸為基準(zhǔn)計(jì)算總酚和鞣質(zhì)的含量。

2.2.4線性關(guān)系考察精確吸取沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5ml分別置10ml棕色容量瓶中,各加水至5ml,再分別加入磷鉬鎢酸試液1ml,用29%Na2CO3溶液稀釋至刻度,搖勻,以相應(yīng)的試劑為空白,30min后,在754nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度A。以吸光度A為縱坐標(biāo),體積V(ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程A=0.3532V-0.0292（R2=0.9991）。

2.2.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精確吸取F（ml）的供試品溶液Ⅰ和Ⅱ,分別置于10ml的棕色容量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的方法操作,同法測(cè)定吸收值,各平行測(cè)定5次,在754nm處測(cè)定吸光度A,代入回歸方程,計(jì)算總酚和鞣質(zhì)的含量。D，E，F(xiàn)的數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。結(jié)果見(jiàn)表4。

2.3總黃酮的含量測(cè)定［4,5］

2.3.1方法一對(duì)照品溶液和供試品溶液經(jīng)NaNO2-AlCl3顯色后在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上以400nm為測(cè)定波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。

對(duì)照品溶液的制備：精確稱取干燥至恒重的對(duì)照品20mg，置100ml容量瓶中，加入甲醇溶解并稀釋到刻度，搖勻，得濃度為0.2mg/ml的對(duì)照品溶液，備用。

供試品溶液的制備：精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏G(g),置100ml容量瓶中加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得H(mg·ml-1)的溶液,備用。表3金花茶總酚和鞣質(zhì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表4總酚和鞣質(zhì)含量測(cè)定結(jié)果測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：對(duì)照品溶液和供試品溶液NaNO2-AlCl3顯色后,在紫外可見(jiàn)分光光度上,波長(zhǎng)200～600nm區(qū)間掃描。均在400nm處有最大吸收,因此選擇400nm為測(cè)定波長(zhǎng)。測(cè)得的結(jié)果以對(duì)照品為基準(zhǔn)計(jì)算總黃酮的含量。

線性關(guān)系考察：精密吸取對(duì)照品溶液0.00，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50ml，各加甲醇至4.0ml，再分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaNO2溶液0.3ml,搖勻，室溫放置6min，再加10%AlCl3溶液0.3ml,搖勻，室溫放置10min，在400nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度A，同時(shí)以試劑空白做參比。以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度C（mg/ml）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程A=15.065C+0.0026,R2=0.9999線性范圍：0.013～0.0652mg/ml。

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：精確吸取I（ml）的供試品溶液,置于試管中,加入甲醇至4.0ml,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的方法操作,測(cè)定吸光度,平行做5次實(shí)驗(yàn),代入回歸方程,計(jì)算總黃酮的含量。G、H、I的數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。結(jié)果見(jiàn)表6。表5金花茶總黃酮的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表6總黃酮含量測(cè)定結(jié)果

2.3.2方法二蘆丁對(duì)照品溶液和供試品溶液經(jīng)NaNO2-Al(NO3)3-NaOH顯色后，在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上，以500nm為測(cè)定波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。

對(duì)照品溶液的制備：精確稱取干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品20mg,置100ml容量瓶中,加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得濃度為0.2mg·ml-1的對(duì)照品溶液,備用。

供試品溶液的制備：精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏J(g),置100ml容量瓶中加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得K(mg·ml-1)的溶液,備用。

測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：蘆丁對(duì)照品溶液和供試品溶液NaNO2-Al(NO3)3-NaOH顯色后,在紫外可見(jiàn)分光光度上,波長(zhǎng)200～600nm區(qū)間掃描。均在500nm處有最大吸收,因此選擇500nm為測(cè)定波長(zhǎng)。測(cè)得的結(jié)果以蘆丁為基準(zhǔn)計(jì)算總黃酮的含量。

線性關(guān)系考察：精確吸取蘆丁對(duì)照品溶液0，0.3，0.6，0.9，1.2和1.5ml分置于試管中,各加甲醇至2.0ml,再分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaNO2溶液0.25,搖勻,室溫放置5min再加10%Al(NO3)3溶液0.25ml,搖勻,室溫放置5min,再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的NaOH2.0ml,搖勻,室溫放置15min,在500nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度A,同時(shí)以試劑空白做參比。以吸光度A為縱坐標(biāo),體積V(ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程A=0.5527V-0.0108（R2=0.9999）。

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：精確吸取1.0ml的供試品溶液,置于試管中,加入甲醇至2.0ml,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的方法操作,測(cè)定吸光度,平行做5次實(shí)驗(yàn),代入回歸方程,計(jì)算總黃酮的含量。J，K，L的數(shù)據(jù)見(jiàn)表7。結(jié)果見(jiàn)表8。表7金花茶總黃酮的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表8總黃酮含量測(cè)定結(jié)果%

3討論

3.1總黃酮含量測(cè)定方法的選擇經(jīng)大量的文獻(xiàn)調(diào)研表明，采用可見(jiàn)分光光度法測(cè)定總黃酮的含量是比較成熟的方法，此方法穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，且簡(jiǎn)便快捷，易于操作，結(jié)果可靠，故選擇了采用分光光度法測(cè)定金花茶提取物中總黃酮的含量。

3.2皂苷含量測(cè)定方法的選擇皂苷的分析測(cè)定有多種方法，如沉淀法、溶血指數(shù)法、層析法等，沉淀法測(cè)定往往易帶進(jìn)雜質(zhì)或?qū)е略碥兆冑|(zhì)；層析法一般可以分離出總皂苷，但對(duì)總含量測(cè)定不適，誤差大，成本高，而分光光度法操作簡(jiǎn)便、靈敏，屬于經(jīng)典、成熟的方法，我們選擇了與金花茶皂苷類成分基本母核結(jié)構(gòu)接近的齊墩果酸為對(duì)照品，采用分光光度法測(cè)定其總皂苷的含量。

3.3鞣質(zhì)測(cè)定方法的選擇鞣質(zhì)的經(jīng)典含量測(cè)定方法有很多種，如重量法、容量法、比色法等。以前最常用的有皮粉法、高錳酸鉀法、絡(luò)合定量法。2005年版以前的《中國(guó)藥典》Ⅰ部［2］鞣質(zhì)含量測(cè)定法一直沿用皮粉法。但是其缺點(diǎn)是耗用樣品多，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，且沒(méi)有選擇性，測(cè)定結(jié)果偏高，而且皮粉用量很大，而2005年版《中國(guó)藥典》Ⅰ部鞣質(zhì)測(cè)定法，以沒(méi)食子酸為對(duì)照品穩(wěn)定性好，干酪素的吸附作用具有專屬性，其方法操作簡(jiǎn)便，用時(shí)短，且重復(fù)性和回收率都較理想。

【參考文獻(xiàn)】

［1］高聲傳，郭濤，夏維杰，等．比色法測(cè)定酸棗仁提取物中總皂苷的含量［J］.實(shí)用藥物與臨床，2005,8（1）：15.

［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典,Ⅰ部［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄57，附錄63.